专利名称：高纯度二苯砜、其制备以及用于制备聚(芳基醚酮)的用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及高纯度的二苯砜、用于生产此种高纯度溶剂的方法、以及它在一种通过芳香族亲核取代来制备改进的聚(芳基醚酮)聚合物的方法中的用途。
背景技术：
聚(芳基醚酮)聚合物(即，PAEK聚合物)在所致力的不同领域中是一种普遍已知类别的工程聚合物，其结构结合了醚和酮基团。聚(醚醚酮)(PEEK)和聚(醚酮)(PEK) 是最常见的PAEK。PEK和PEEK是高强度、抗辐射的工程塑料，是热稳定的并且高度耐化学品的。用于制备这些聚合物的方法可以在例如美国专利号3，953，400、3，956，240、 3，928，295和4，176，222中找到，将这些全部都通过引用结合在此。总体上，PAEK聚合物是通过芳香族的亲核取代来制备的。例如，可以使用一种双酚作为亲核组分，将其用一种碱如妝0!1、妝20)3或K2CO3来去质子。然后生成的双酚盐(bisphenolate)可以与一种二卤化的单体(例如，一种二卤二苯甲酮像二氟二苯甲酮)进行反应而通过亲核取代来形成PEEK，其中该二卤二苯甲酮的卤素原子作为离去基团起作用。对于高温方法(即，要求反应温度高于 250°C、更特别地高于300°C)，氟是优选的卤素。氟化的单体的实例由结构1至6 ，4’-二氟二苯甲酮(1)、1，4_双(4’ -氟苯甲酰基)苯0)、1，3_双(4’ -氟苯甲酰基)苯(3)等等)所代表。通常，此类PAEK反应是在一种溶剂中进行，该溶剂是或包含二苯砜(DPS)。对于此类高温方法，要求一种高纯度的溶剂。
权利要求
1. 一种在包含二苯砜的溶剂中通过芳香族亲核取代来制备聚(芳基醚酮)的方法，其中所述二苯砜满足以下杂质限度中的至少一项
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述二苯砜在其中包括多于0.03面积％的一种或多种低聚(芳基醚酮)杂质，其中面积％代表所涉及的杂质的LC峰面积相对于所述二苯砜的所有LC峰的总面积的比率。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述二苯砜包括至少一种氟化的单体。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述氟化的单体式选自
5.根据以上权利要求中任何一项所述的方法，其中所述二苯砜满足对于单甲基二苯砜、一氯二苯砜以及残余酸度的杂质限度。
6.根据以上权利要求中任何一项所述的方法，其中所述二苯砜满足对于钠、铁、二苯硫醚以及25°C下在丙酮中20wt%溶液的APHA的杂质限度。
7.根据以上权利要求中任何一项所述的方法，其中所述二苯砜进一步满足对于钾的杂质限度。
8.根据以上权利要求中任何一项所述的方法，其中所述二苯砜进一步满足以下杂质限度水含量小于 0. Iwt %,
9.根据以上权利要求中任一项所述的方法，其中所述聚(芳基醚酮)是聚(醚醚酮)。
10.根据以上权利要求中任一项所述的方法，其中如此制备的聚(芳基醚酮)当在 370°C下压缩模制成2. 5mm厚的压缩模制板时具有在D65光源下以10°的角度测得的以下
11.根据以上权利要求中任一项所述的方法，该方法是通过在颗粒碳酸钠的存在下进行芳香族亲核取代的方法，其中，所述颗粒碳酸钠具有如下的粒度分布D90 彡 45 μ m 并且 D90 彡 250 μ m 并且 D99 5 ( 710 μ m。
12.根据以上权利要求中任一项所述的方法，该方法是通过芳香族亲核取代来制备半晶质聚(芳基醚酮)的方法，其中使亲核体与4，4' -二氟二苯甲酮进行反应，所述4， 4' - 二氟二苯甲酮满足以下杂质限度[2，4，- 二氟二苯甲酮]+ [4- —氟二苯甲酮]彡1250ppm其中2，4’ - 二氟二苯甲酮和4- 一氟二苯甲酮在4，4' - 二氟二苯甲酮中的量通过液相色谱分析来确定。
13.通过根据以上权利要求中任一项所述的方法可获得的聚(芳基醚酮)。
14.用于从聚(芳基醚酮)的制备中所得到的二苯砜溶液中分离固体二苯砜的方法，其中将在所述溶液中的二苯砜溶解度通过以下方式降低至等于1. 5wt%的水平或低于 1. 5wt% a)将非溶剂加入所述溶液中；或者b)将所述溶液加入非溶剂中；或者c)通过低温蒸发方法来去除在所述溶液中存在的一部分低沸点有机溶剂，在此之前或之后将非溶剂加入所述溶液中；或者d)冷却所述溶液；或者e)a)、b)、c)和d)中两项或更多项的组合。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，所分离出的固体二苯砜是在根据权利要求1至 12中任一项所述的方法中使用的二苯砜。
全文摘要
在二苯砜中某些杂质的存在对于在其中生产的聚(芳基醚酮)的特性有不利的影响，这些特性包括颜色、熔体稳定性、分子量、结晶性等中的一项或多项，并且在此识别出这些杂质并提供用于去除此类杂质的方法。
文档编号C08G65/00GK102203165SQ200980142309
公开日2011年9月28日 申请日期2009年10月23日 优先权日2008年10月24日
发明者威廉·甘迪, 昌塔尔·路易斯, 李公, 杰弗里·斯克特·昂德伍德, 爱德华·瑞安 申请人:索维高级聚合物股份有限公司