专利名称：聚酰亚胺薄膜的制作方法
技术领域：
本发明涉及无色透明且耐热性优异的聚酰亚胺薄膜。
背景技术：
聚酰亚胺树脂是不溶、不融的最佳耐热性树脂，具有耐热氧化性、耐热特性、耐放射性、低温特性、耐药品性等优异的特性，可以在汽车材料、航空材料、航天器材料等耐热尖端材料和绝缘涂料、绝缘膜、半导体、薄膜晶体管-液晶显示器(TFT-LCD)的电极保护膜等电子材料等广泛的领域中使用，最近在如光纤维或者液晶配向膜的标识材料和膜内，作为导电性填料而含在或者涂覆在表面，从而用于透明电极膜等。但是，一般的聚酰亚胺树脂由于高芳香环密度而着色成褐色或黄色，在可视光线领域中的透光度低，且显示黄色系列的颜色而降低透光率，所以在要求透明性的领域中使用有些困难。为此以改善聚酰亚胺薄膜的色泽和透光度为目的进行了各种努力，但随着膜的色泽和透光度的改善，出现了耐热性降低的情况。并且，在适用聚酰亚胺薄膜的多种电气电子材料用途中，伴随着功能的多样化，还期待提供具有高耐热性的透明膜。
发明内容
本发明提供既满足透明性，同时耐热性也优异的聚酰亚胺薄膜。本发明的一具体例中提供一种聚酰亚胺粉末，该聚酰亚胺粉末是二胺类和酸二酐类经聚合作用而得到的聚酰胺酸的酰亚胺化物，酰亚胺化率在80%以上，并且由下述公式 1决定的绝对分子量(Mw)为40，000至150，000。公式权利要求
1.一种聚酰亚胺粉末，其特征在于，该聚酰亚胺粉末是二胺类和酸二酐类经聚合作用而得到的聚酰胺酸的酰亚胺化物，酰亚胺化率在80%以上，并且由公式1决定的绝对分子量为40，000至150，000，该公式1为
2.如权利要求1所述的聚酰亚胺粉末，其特征在于，该绝对分子量为50，000至 150，000。
3.如权利要求1所述的聚酰亚胺粉末，其特征在于，该多分散性为1.1至1. 5。
4.如权利要求3所述的聚酰亚胺粉末，其特征在于，该多分散性为1.1至1. 3。
5.如权利要求1所述的聚酰亚胺粉末，其特征在于，该酸二酐类包含2，2-双(3，4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐。
6.如权利要求5所述的聚酰亚胺粉末，其特征在于，该酸二酐类中包含30摩尔百分比至100摩尔百分比的2，2_双(3，4_ 二羧基苯基)六氟丙烷二酐。
7.如权利要求1所述的聚酰亚胺粉末，其特征在于，该二胺类包含2，2’-双(三氟甲基)_4，4’ - 二氨基联苯。
8.如权利要求7所述的聚酰亚胺粉末，其特征在于，该二胺类中包含20摩尔百分比至 100摩尔百分比的2，2，-双(三氟甲基)_4，4，- 二氨基联苯。
9.如权利要求5所述的聚酰亚胺粉末，其特征在于，该聚酰胺酸的该酰亚胺化物系于聚合时在该酸二酐类中先投入2，2-双(3，4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐所获得。
10.如权利要求5所述的聚酰亚胺粉末，其特征在于，该聚酰胺酸的该酰亚胺化物系于聚合时在该酸二酐类中最后投入2，2-双(3，4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐所获得。
11.如权利要求1所述的聚酰亚胺粉末，其特征在于，该聚合作用进行1至M小时。
12.如权利要求11所述的聚酰亚胺粉末，其特征在于，该聚合作用进行8至12小时。
13.—种聚酰亚胺粉末的制造方法，其特征在于，包括以下步骤在有机溶剂中聚合二胺类和酸二酐类而获得聚酰胺酸溶液；向该聚酰胺酸溶液投入化学转化剂，以80%以上的酰亚胺化率进行酰亚胺化，制造包含酰亚胺化物的溶液；在该包含酰亚胺化物的溶液中添加从甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、三乙二醇、2-丁醇、 2-丙醇、2-己醇、环戊醇、环己醇、苯酚和叔丁醇中选择的溶剂进行沉淀；过滤沉淀的固体成分；该酰亚胺化率在80%以上，并且由公式1决定的绝对分子量为40，000至150，000，其中该公式1为
14.一种聚酰亚胺薄膜，其特征在于，将二胺类和酸二酐类经聚合作用而得到的聚酰胺酸的酰亚胺化物制膜而获得，并且由公式1决定的绝对分子量为30，000至170，000，其中该公式1为
15.如权利要求14所述的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，酰亚胺化率在95%以上。
16.如权利要求14所述的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，该绝对分子量为50，000至 150，000。
17.如权利要求14所述的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，该多分散性为1.1至1. 6。
18.如权利要求17所述的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，该多分散性为1.1至1. 3。
19.如权利要求14所述的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，该酸二酐类包含2，2-双(3， 4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐。
20.如权利要求19所述的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，该酸二酐类中包含30摩尔百分比至100摩尔百分比的2，2_双(3，4_ 二羧基苯基)六氟丙烷二酐。
21.如权利要求14所述的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，该二胺类包含2，2’-双(三氟甲基)-4，4’ - 二氨基联苯。
22.如权利要求21所述的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，该二胺类中包含20摩尔百分比至100摩尔百分比的2，2，-双(三氟甲基)_4，4，- 二氨基联苯。
23.如权利要求19所述的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，由在该酸二酐类中先投入2， 2-双(3，4_ 二羧基苯基)六氟丙烷二酐而获得的该聚酰胺酸的该酰亚胺化物而获得。
24.如权利要求19所述的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，由在该酸二酐类中最后投入2， 2-双(3，4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐而获得的该聚酰胺酸的该酰亚胺化物而获得。
25.如权利要求14所述的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，该聚合作用进行1至M小时。
26.如权利要求25所述的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，该聚合作用进行8至12小时。
27.如权利要求14所述的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，该聚酰亚胺薄膜以一50至100 微米厚度为基准，黄色度在4. 5以下。
28.如权利要求14所述的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，该聚酰亚胺薄膜以一50至100 微米厚度为基准，根据热机械分析法在50°C至250°C范围内测定的平均线膨胀系数在70 百万分之一/°C以下。
29.—种聚酰亚胺薄膜的制造方法，其特征在于，包括以下步骤 在有机溶剂中聚合二胺类和酸二酐类而获得聚酰胺酸溶液；向该聚酰胺酸溶液投入化学转化剂，以80%以上的酰亚胺化率进行酰亚胺化，制造包含酰亚胺化物的溶液；在该包含酰亚胺化物的溶液中添加从甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、三乙二醇、2-丁醇、 2-丙醇、2-己醇、环戊醇、环己醇、苯酚和叔丁醇中选择的溶剂进行沉淀； 过滤沉淀的固体成分； 将过滤物干燥获取聚酰亚胺粉末； 将该聚酰亚胺粉末溶解于有机溶剂中； 将该聚酰亚胺溶液制膜； 在100°C至500°C中进行热处理；以及由公式1决定的绝对分子量为30，000至170，000，其中该公式1为
30.如权利要求四所述的制造方法，其特征在于，该化学转化剂包括脱水剂和催化剂。
全文摘要
本发明提供由于透明性优异且耐热性卓越，因此对透明导电性膜、TFT(薄膜晶体管)基板、挠性印刷电路基板等有用的聚酰亚胺薄膜。
文档编号C08J5/18GK102282196SQ200980153470
公开日2011年12月14日 申请日期2009年12月30日 优先权日2008年12月30日
发明者朴晓准, 赵汉文, 郑永汉 申请人:可隆股份有限公司