专利名称：含羟甲基化三聚氰胺磷化物的复合阻燃剂及其制备方法与应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及阻燃剂材料领域，特别涉及一种含羟甲基化三聚氰胺磷化物的复合阻 燃剂及其制备方法与应用。
背景技术：
目前，阻燃效果较好的阻燃剂有含卤阻燃剂、有机磷系阻燃剂等，其中，含卤阻燃 剂应用较多的是十溴联苯醚、六溴环十二烷等，但是这类阻燃剂添加到高分子材料中后，燃 烧过程中容易产生有毒气体和烟雾而污染环境，造成了“二次灾害”，使得其使用逐渐受到 限制；磷系阻燃剂因低毒，防滴落，低烟，阻燃效率高，而逐渐受到重视，但有机磷系阻燃剂 往往热稳定性低，容易水解，使得其应用也受到限制。因此，有学者将三聚氰胺与磷酸类化 合物反应制得P-N膨胀型阻燃剂。这种阻燃剂的耐热性虽然得到提高，但是磷酸高温下容 易脱水，以及含磷物质在使用过程中容易迁移使得材料的阻燃性能下降。另有学者将磷酸 铵类、多元醇，三聚氰胺三者进行反应，制得以磷酸盐为基础的新型P-N膨胀性阻燃剂。虽 然这类阻燃剂有着较好的阻燃效果，但是由于以磷酸盐为基础的P-N阻燃剂容易吸潮，与 高分子材料的相容性一般较差，其含有的盐类结构也使得这类阻燃剂不能满足某些高分子 材料的使用要求。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种环境友好、阻燃性 强、不易吸潮、与聚合物材料相容性较好的含羟甲基化三聚氰胺磷化物的复合阻燃剂。本发明的另一目的在于提供所述含羟甲基化三聚氰胺磷化物的复合阻燃剂的制 备方法。本发明的再一目的在于提供所述含羟甲基化三聚氰胺磷化物的复合阻燃剂的应用。本发明的目的通过下述技术方案实现—种含羟甲基化三聚氰胺磷化物的复合阻燃剂，是由100重量份的羟甲基化三聚 氰胺磷化物、5 100重量份的无机阻燃剂和0 100重量份的无机填料复合而成。所述羟甲基化三聚氰胺磷化物，采用下述方法制备得到(1)将100重量份三聚氰胺与100 400重量份质量分数为20% 37%的甲醛溶 液混合，用0. 2 8重量份催化剂调节PH值至7. 5 9，60 90°C下反应20 90分钟，然 后除去剩余的甲醛，得到羟甲基化三聚氰胺(如式I)；(2)调节步骤⑴反应体系的PH值为3 4，再往其中加入50 200重量份含磷 物质、100 1000重量份水、0 200重量份无水乙醇，75 100°C下反应0. 5 5小时后，
过滤沉淀，用水洗沉淀至PH值呈中性，将沉淀烘干后得到羟甲基化三聚氰胺硅化物。
权利要求
一种含羟甲基化三聚氰胺磷化物的复合阻燃剂，是由100重量份的羟甲基化三聚氰胺磷化物、5～100重量份的无机阻燃剂和0～100重量份的无机填料复合而成；所述羟甲基化三聚氰胺磷化物，采用下述方法制备得到(1)将100重量份三聚氰胺与100～400重量份质量分数为20％～37％的甲醛溶液混合，用0.2～8重量份催化剂调节pH值至7.5～9，60～90℃下反应20～90分钟，然后除去剩余的甲醛，得到如式I所示的羟甲基化三聚氰胺；(2)调节步骤(1)反应体系的pH值为3～4，再往其中加入50～200重量份含磷物质、100～1000重量份水、0～200重量份无水乙醇，75～100℃下反应0.5～5小时后，过滤沉淀，用水洗沉淀至pH值呈中性，将沉淀烘干后得到羟甲基化三聚氰胺硅化物；式I中，R1，R2，R3，R4，R5，R6为氢或 CH2OH，且R1，R2，R3，R4，R5，R6不能同时为氢。FSA00000275943300011.tif
2.根据权利要求1所述含羟甲基化三聚氰胺磷化物的复合阻燃剂，其特征在于所述 含磷物质是磷酸、亚磷酸、磷酸二甲酯、亚磷酸二甲酯、磷酸二乙酯和亚磷酸二乙酯中的一 种或一种以上混合物。
3.根据权利要求1所述含羟甲基化三聚氰胺磷化物的复合阻燃剂，其特征在于所述 催化剂为三乙胺或氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述含羟甲基化三聚氰胺磷化物的复合阻燃剂，其特征在于所述 无机阻燃剂是氢氧化铝、三氧化二锑、硼酸锌和氢氧化镁中的一种或一种以上混合物。
5.根据权利要求1所述含羟甲基化三聚氰胺磷化物的复合阻燃剂，其特征在于所述 无机填料是碳酸钙、煅烧高岭土、硅微粉、云母粉和滑石粉中的一种或一种以上混合物。
6.权利要求1所述的含羟甲基化三聚氰胺磷化物的复合阻燃剂的制备方法，其特征在 于是由100重量份的羟甲基化三聚氰胺磷化物、5 100重量份的无机阻燃剂和0 100 重量份的无机填料复合而成。
7.权利要求1所述的含羟甲基化三聚氰胺磷化物的复合阻燃剂的应用，其特征在于 所述复合阻燃剂与氯乙烯、环氧树脂、聚丙烯、聚酯配合使用。
全文摘要
本发明涉及一种含羟甲基化三聚氰胺磷化物的复合阻燃剂及其应用。该复合阻燃剂是由100重量份的羟甲基化三聚氰胺磷化物、5～100重量份的无机阻燃剂和0～100重量份的无机填料复合而成。本发明工艺简单，原料易得，操作方便，适合于大规模推广应用；所制得的复合阻燃剂不含卤素，燃烧时释放的有毒物质较少，对环境友好，对人的生命安全威胁较小；此外，本发明复合阻燃剂热稳定性高、极限氧指数高、阻燃性强，不易吸潮，与聚合物材料的相容性较好，可有效提高氯乙烯、环氧树脂、聚丙烯、聚酯等高分子材料的耐热性和阻燃性。本发明复合阻燃剂的研制成功解决了现有阻燃剂有毒、不环保、阻燃性差、易吸潮、与高分子材料不相容等问题。
文档编号C08K5/524GK101974166SQ20101028628
公开日2011年2月16日 申请日期2010年9月16日 优先权日2010年9月16日
发明者刘伟区, 魏振杰 申请人:中科院广州化学有限公司;佛山市功能高分子材料与精细化学品专业中心