专利名称：含羟甲基化三聚氰胺硅化物的复合阻燃剂及其制备方法与应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及阻燃剂材料领域，特别涉及一种含羟甲基化三聚氰胺硅化物的复合阻 燃剂及其制备方法与应用。
背景技术：
目前，聚合物材料中应用较多的阻燃剂是含卤阻燃剂。含卤聚合物材料在燃烧过 程中容易释放出有毒物质，对人们的生命安全存在威胁。因此，出于环保、安全的要求，含氮 阻燃剂作为一种膨胀型阻燃剂，因其具有无卤，低毒，低烟等优点，而逐渐受到关注。目前含氮阻燃剂研究较多的是含有三嗪环结构的阻燃剂，其中又以三聚氰胺及其 衍生物为主。然而三聚氰胺与高分子材料的相容性较差，很难用来直接改性高分子材料。为 了改善相容性问题，国内外学者将三聚氰胺及其衍生物羟甲基化或通过羟基间的反应形成 缩合物，然后掺入到聚合物材料中，从而提高材料的阻燃性能。但是，单一使用含氮阻燃剂， 聚合物材料的阻燃效果并不理想。因此，有学者分别将羟基化的三聚氰胺与含硅化合物反 应到聚合物(如环氧树脂)中，改性后的聚合物材料的阻燃性得到明显提高。但是，这种方 法仅是利用了硅/氮协同阻燃的作用，将三聚氰胺和含硅化合物分别反应到聚合物中，并 没有将两者反应成为一种含有硅/氮元素的阻燃剂。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种环境友好、热稳定 性高、阻燃性强、与聚合物材料相容性较好的含羟甲基化三聚氰胺硅化物的复合阻燃剂。本发明的另一目的在于提供所述含羟甲基化三聚氰胺硅化物的复合阻燃剂的制 备方法。本发明的再一目的在于提供所述含羟甲基化三聚氰胺硅化物的复合阻燃剂的应用。本发明的目的通过下述技术方案实现一种含羟甲基化三聚氰胺硅化物的复合阻燃剂，是由100重量份的羟甲基化三聚 氰胺硅化物、5 100重量份的无机阻燃剂和0 100重量份的无机填料复合而成。所述羟甲基化三聚氰胺硅化物，采用下述方法制备得到(1)将100重量份三聚氰胺与100 400重量份质量分数为20% 37%的甲醛溶 液混合，用0. 5 8重量份催化剂I调节PH值至7 9，60 90°C下反应20 90分钟，然 后除去剩余的甲醛，得到羟甲基化三聚氰胺(如式I)；(2)往步骤(1)的反应体系中加入50 500重量份烷氧基硅烷(如式II)、100 1000重量份水、1 15重量份催化剂II，70 100°C下反应0. 5 5小时后，过滤沉淀，将
沉淀烘干后得到羟甲基化三聚氰胺硅化物。
权利要求
一种含羟甲基化三聚氰胺硅化物的复合阻燃剂，是由100重量份的羟甲基化三聚氰胺硅化物、5～100重量份的无机阻燃剂和0～100重量份的无机填料复合而成；所述羟甲基化三聚氰胺硅化物采用下述方法制备得到(1)将100重量份三聚氰胺与100～400重量份质量分数为20％～37％的甲醛溶液混合，用0.5～8重量份催化剂I调节pH值至7～9，60～90℃下反应20～90分钟，然后除去剩余的甲醛，得到如式I所示羟甲基化三聚氰胺；(2)往步骤(1)的反应体系中加入50～500重量份如式II所示烷氧基硅烷、100～1000重量份水、1～15重量份催化剂II，70～100℃下反应0.5～5小时后，过滤沉淀，将沉淀烘干后得到粉末状羟甲基化三聚氰胺硅化物；式I中，R1，R2，R3，R4，R5，R6为氢或 CH2OH，且R1，R2，R3，R4，R5，R6不能同时为氢；式II中，M1为甲基、乙基、正丙基、异丙基或丁基；M2、M3、M4为C1～5直链或含侧链的烃基、苄基、苯基、C1～4烷氧基。FSA00000275963100011.tif
2.根据权利要求1所述的含羟甲基化三聚氰胺硅化物的复合阻燃剂，其特征在于所 述烷氧基硅烷为苄基三乙氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、正硅酸甲酯、二甲基二乙氧基硅 烷、乙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯中的一种或一 种以上混合物。
3.根据权利要求1所述的含羟甲基化三聚氰胺硅化物的复合阻燃剂，其特征在于所 述催化剂I为三乙胺或氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的含羟甲基化三聚氰胺硅化物的复合阻燃剂，其特征在于所 述催化剂II为二丁基二月桂酸锡或三氯化铝。
5.根据权利要求1所述的含羟甲基化三聚氰胺硅化物的复合阻燃剂，其特征在于所 述无机阻燃剂是氢氧化铝、三氧化二锑、硼酸锌和氢氧化镁中的一种或一种以上混合物。
6.根据权利要求1所述的含羟甲基化三聚氰胺硅化物的复合阻燃剂，其特征在于所 述无机填料是碳酸钙、煅烧高岭土、硅微粉、云母粉和滑石粉中的一种或一种以上混合物。
7.权利要求1所述的含羟甲基化三聚氰胺硅化物的复合阻燃剂的制备方法，其特征在 于是由100重量份的羟甲基化三聚氰胺硅化物、5 100重量份的无机阻燃剂和0 100 重量份的无机填料复合而成。
8.权利要求1所述的含羟甲基化三聚氰胺硅化物的复合阻燃剂的应用，其特征在于 所述复合阻燃剂与氯乙烯、环氧树脂、聚丙烯、聚酯配合使用。
全文摘要
本发明涉及一种含羟甲基化三聚氰胺硅化物的复合阻燃剂及其应用。该复合阻燃剂是由100重量份的羟甲基化三聚氰胺硅化物、5～100重量份的无机阻燃剂和0～100重量份的无机填料复合而成。本发明的复合阻燃剂不含卤素，燃烧时释放的有毒物质较少，对环境友好，对人的生命安全威胁较小；此外，本发明复合阻燃剂热稳定性高、极限氧指数高、阻燃性强，与聚合物材料的相容性较好，可有效提高氯乙烯、环氧树脂、聚丙烯、聚酯等高分子材料的耐热性和阻燃性。本发明复合阻燃剂的研制成功解决了现有阻燃剂有毒、不环保、阻燃性差、与高分子材料不相容等问题。
文档编号C08K5/544GK101962448SQ20101028629
公开日2011年2月2日 申请日期2010年9月16日 优先权日2010年9月16日
发明者刘伟区, 魏振杰 申请人:中科院广州化学有限公司;佛山市功能高分子材料与精细化学品专业中心