专利名称：一种聚氯乙烯型材用热稳定润滑增强剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种聚氯乙烯型材用热稳定润滑增强剂的制备方法。
背景技术：
聚氯乙烯又称PVC，其分子是较强极性的分子，由于分子间作用力较大，因而其软化温度和熔融温度高，玻璃化温度高，因此，一般需加热至于150 160°C以上才能使其塑化加工，故通常加工温度在160 210°C之间。但PVC树脂对热极不稳定，在加工温度下，易降解而脱氯化氢，这一反应使PVC产生有色共轭双键的多烯序列，从而导致制品变色、发脆以及腐蚀设备，严重时会使加工无法进行。为了抑制PVC因降解而脱氯化氢的反应，保证PVC塑料顺利加工，必须添加热稳定剂等加工助剂。目前我国PVC塑料所用的热稳定剂主要是以铅盐类为主。但是传统的三、二盐等单体热稳定剂均为粉状，存在着生产工艺落后、能源消耗大、使用时操作工序多、要多次称量或经研磨后才能使用；在PVC树脂中分散性差，有未分散白点，制品内在质量不易控制、 用量大、热稳定性效率不高、加工性一般；在生产和使用过程中均有严重的有毒铅粉尘飞扬，不仅对人体健康十分有害，而且污染环境。国内从80年代未开始生产无尘复合铅盐稳定剂，这种稳定剂虽然很好地解决了铅盐粉尘飞扬问题，但设计思想仍未脱离传统的三盐、二盐作为主热稳定剂的模式，加工工艺是由多种单体的物理混合后再压成片状，由于质量差、档次低，故只能用于低档、低质PVC 制品。本发明聚氯乙烯型材用热稳定润滑增强剂，由于主热稳定剂采用了有机铅盐，使得稳定剂体系与PVC树脂有良好的分散性和相容性，改善了制品的加工性能，分散性和相容性提高，热稳定时间长。将市售的国内外同类产品，按照同等的配比、同样的工艺制成试样、按GB8815-88规定的测试方法分别进行测试。结果表明本发明聚氯乙烯型材用热稳定润滑增强剂热稳定时间延长，超过国内外同类产品。门窗异型材强度高，经检测完全达到国家标准GB/T8814-1998的要求，特别是型材的焊角强度平均在5000N以上，而且焊角残余内应力低。有关部门上1000小时耐候性评价试验，其强度和色差均表现出良好的性能。制品耐紫外线、耐候性能提高。使用过程中无粉尘污染，使用方便，计量准确，劳动强度小。工艺控制范围宽，温度低，塑化良好，析出少， 生产稳定性好，可节约能耗。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出了一种聚氯乙烯型材用热稳定润滑剂的制备方法。本方法制备的聚氯乙烯型材用热稳定润滑增强剂可以是条状、颗粒状、粉状或薄片状等外形。为保证达到本发明所设计的效果，方便使用，应按本发明的方法制备聚氯乙烯型材用热稳定润滑增强剂
(1)称取下列原料硬脂酸、水杨酸、二甘醇、黄丹、石蜡、冰醋酸、氰尿酸、二甲苯；(2)将部分硬脂酸和部分二甘醇投入反应器内，开启搅拌和加热，待反应器内温度升至140 150°C时冷凝并收集从反应器内逸出的水蒸汽，控制反器内的升温速度10°C / H。当反应5 6小时左右，反应器内温度185 19°C并无水蒸汽逸出时停止加热，将物料冷却至100°C以下过滤出料为助剂1 ；(3)将部分硬脂酸和水杨酸、部分二甘醇投入反应器内，开启搅拌和加热，待反应器内温度升至140 150°C时冷凝并收集从反应器内逸出的水蒸汽，控制反器内的升温速度10°C /H。当反应5 6小时左右，反应器内温度185 19°C并无水蒸汽逸出时停止加热，将物料冷却至100°C以下过滤出料为助剂2 ；(4)将部分硬脂、其余二甘醇和二甲苯投入反应器内，开启搅拌和加热，待反应器内温度升至140 150°C时冷凝并收集从反应器内逸出的水蒸汽，控制反器内的升温速度 IO0C /H。当反应5 6小时左右，反应器内温度185 19°C并无水蒸汽逸出时停止加热， 将物料冷却至100°C以下过滤出料为助剂3 ；(5)按上述配比，取部分硬脂酸、石蜡加热熔化后，经过滤放入反应器内，开启搅拌，加入催化剂后，逐渐投入部分黄丹，反应2. 5 3小时，温度80 90°C。反应结束后，升温至95 100°C出料成中间体，划成小块状备用。(6)在反应器2中放入一定量的水，加热至50 60°C，投入(1)中配比的冰醋酸， 逐渐加入(1)中其余的黄丹和配比的氰尿酸，加完半小时后，将反应器中的物料经胶体磨循环三次，每次不少于30分钟，直至物料呈乳白色后为合成料，将合成料转移至另一反应器中。(7)将另一反应器中的合成料加热至90°C左右，加入步骤( 制备的部分中间体、 部分助剂1，待反应器中物料成清水样后，将反应器内温度降至60°C以下，将物料过滤除水
后备用。(8)将步骤(7)中滤水后的物料投入捏合机中，将步骤( 备好的其余中间体和其余的助剂1、助剂2、助剂3和其余的硬脂酸加入到捏合机中，开搅拌，用蒸汽加热，蒸汽压力 0. 35 0. 45MPa,尽量放去上层水，待物料无水汽放出后，加入助剂3等溶化后停止加热，再搅拌半小时后出料，并划成条块状备用。(9)将步骤(8)所备条块状物料经挤出机剂出过滤后，压片粉碎成小薄片状即可。1.根据权利要求1所述的制备方法，其步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中反应时间均为5 6小时，反应终点温度为185 190°C。.2.根据权利要求1所述的制备方法，其步骤⑷中混合反应时间为2. 5 3小时， 温度80 90°C。3.根据权利要求1所述的制备方法，其步骤(5)中反应过程中，将物料经胶体磨研磨循环三次，每次循环20 30分钟，直至合成料为乳白色。4.根据权利要求1所述的制备方法，其步骤(6)中反应至合成料与中间体包覆成颗粒状与水分离。5.根据权利要求1所述的制备方法，其步骤(7)中反应温度120 135°C，以挥发份彡0.5%为终点。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其步骤(8)中，经挤出压片后薄片厚度 ^ 0. 5mm. ο本发明制备的聚氯乙烯型材用热稳定润滑增强剂具有多功能、高效率、环保型、节能型的特点。主要包括(1)分散性和相容性优良。由于使主热稳定剂铅盐与各种有机助剂反应，使得稳定剂体系与PVC树脂有良好的分散性和相容性，改善了制品的加工性能。(2)热稳定时间长。将市售的国内外同类产品，按照同等的配比、同样的工艺制成试样、按GB8815-88规定的测试方法分别进行测试。结果表明用本发明方法制备的型材用热稳定润滑增强剂热稳定时间延长，超过国内外同类产品。(3)门窗异型材强度高，经检测完全达到国家标准GB/T8814-1998的要求，特别是型材的焊角强度平均在5000N以上，而且焊角残余内应力低。 (4)制品生产具有配方及工艺参数宽、容度大的优点，适应各种加工设备。(5)制品耐紫外线、耐候性能优良。有关部门上1000小时耐候性评价试验，其强度和色差均表现出良好的性能。(6)制品色泽洁白、光亮。(7)使用过程中无粉尘污染，使用方便，计量准确，劳动强度小。(8)工艺控制范围宽，温度低，塑化良好，析出少，生产稳定性好，可节约能耗。具体实施方法(1)按下列工艺配比称取各组份硬脂酸、水杨酸、二甘醇、黄丹、石蜡、冰醋酸、氰尿酸、二甲苯；(2)将部分硬脂酸和部分二甘醇投入反应器内，开启搅拌和加热，待反应器内温度升至140 150°C时冷凝并收集从反应器内逸出的水蒸汽，控制反器内的升温速度10°C / H。当反应5 6小时左右，反应器内温度185 19°C并无水蒸汽逸出时停止加热，将物料冷却至100°C以下过滤出料为助剂1 ；(3)将部分硬脂酸和水杨酸、部分二甘醇投入反应器内，开启搅拌和加热，待反应器内温度升至140 150°C时冷凝并收集从反应器内逸出的水蒸汽，控制反器内的升温速度10°C /H。当反应5 6小时左右，反应器内温度185 19°C并无水蒸汽逸出时停止加热，将物料冷却至100°C以下过滤出料为助剂2 ；(4)将部分硬脂、其余二甘醇和二甲苯投入反应器内，开启搅拌和加热，待反应器内温度升至140 150°C时冷凝并收集从反应器内逸出的水蒸汽，控制反器内的升温速度 IO0C /H。当反应5 6小时左右，反应器内温度185 19°C并无水蒸汽逸出时停止加热， 将物料冷却至100°C以下过滤出料为助剂3 ；(5)按上述配比，取部分硬脂酸、石蜡加热熔化后，经过滤放入反应器内，开启搅拌，加入催化剂后，逐渐投入部分黄丹，反应2. 5 3小时，温度80 90°C。反应结束后，升温至95 100°C出料成中间体，划成小块状备用。(6)在反应器2中放入一定量的水，加热至50 60°C，投入(1)中配比的冰醋酸， 逐渐加入(1)中其余的黄丹和配比的氰尿酸，加完半小时后，将反应器中的物料经胶体磨循环三次，每次不少于30分钟，直至物料呈乳白色后为合成料，将合成料转移至另一反应器中。
(7)将另一反应器中的合成料加热至90°C左右，加入步骤( 制备的部分中间体、 部分助剂1，待反应器中物料成清水样后，将反应器内温度降至60°C以下，将物料过滤除水
后备用。(8)将步骤(7)中滤水后的物料投入捏合机中，将步骤( 备好的其余中间体和其余的助剂1、助剂2、助剂3和其余的硬脂酸加入到捏合机中，开搅拌，用蒸汽加热，蒸汽压力 0. 35 0. 45MPa,尽量放去上层水，待物料无水汽放出后，加入助剂3等溶化后停止加热，再搅拌半小时后出料，并划成条块状备用。(9)将步骤(8)所备条块状物料经挤出机剂出过滤后，压片粉碎成小薄片状即可。
权利要求
1.一种聚氯乙烯型材用热稳定润滑增强剂的制备方法，其特征在于它是由下列步骤组成(1)称取部分硬脂酸和部分水杨酸、部分二甘醇在反应器中加热混合反应制成助剂1；(2)称取部分硬脂酸、部分二甘醇和其余的水杨酸制成助剂2；(3)称取部分硬脂酸、其余的二甘醇和工艺量的二甲苯制成助剂3；(4)将部分黄丹、部分硬脂酸和工艺量的石蜡在反应器中加热混合反应制成中间体；(5)将其余的黄丹、冰醋酸、氰尿酸在另一反应器中加热反应制成合成料；(6)将O)中制成的部分助剂1、(4)制成的部分中间体及合成料在另一反应器中加热制成复合料；(7)将复合料、剩余中间体、其余的助剂1、助剂2、助剂3和其余的硬脂酸在捏合机中加热混合均勻；(8)将⑶所得物料挤出成型。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其步骤(1)、步骤( 和步骤(3)中反应时间均为 5 6小时，反应终点温度为185 190°C。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其步骤(4)中混合反应时间为2.5 3小时，温度 80 90 。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其步骤(5)中反应过程中，将物料经胶体磨研磨循环三次，每次循环20 30分钟，直至合成料为乳白色。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其步骤(6)中反应至合成料与中间体包覆成颗粒状与水分离。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其步骤(7)中反应温度120 135°C，以挥发份彡0.5%为终点。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其步骤(8)中，经挤出压片后薄片厚度<0.5mm.。
全文摘要
本发明公开了一种聚氯乙烯型材用热稳定润滑增强剂的制备方法。其制备方法是分别取工艺量的硬脂酸、水杨酸、二甘醇和二甲苯制成助剂1、助剂2和助剂3；取工艺量的黄丹、硬脂酸、石蜡制成中间体；将其余黄丹、冰醋酸、氰尿酸制成合成料；将制成的助剂1、制成的部分中间体及合成料制成复合料；将复合料、剩余中间体、其余助剂1、助剂2、助剂3和硬脂酸在捏合机中混合后挤出成型。
文档编号C08K7/00GK102477194SQ20101056516
公开日2012年5月30日 申请日期2010年11月30日 优先权日2010年11月30日
发明者刘连生 申请人:刘连生