专利名称：砂磨法制备导电态聚苯胺的方法
技术领域：
本发明属于导电态聚苯胺的制备方法，尤其涉及一种砂磨法制备导电态聚苯胺的方法。
背景技术：
近些年来，聚苯胺作为一种新型功能高分子材料，因其具有较高的电导率、较好的氧化还原性能、良好的环境稳定性、特殊的掺杂机制、简单的合成方法以及特殊的光学和磁学性能而受到广泛的关注。在现有制备聚苯胺的方法当中，溶液法以其聚合速率快速、工艺简单而著称，但其反应过后的废酸含量大，给水处理带来很大的压力；乳液法因其具有反应速率容易控制、产物粒径小且分布均勻、分子量高、热稳定性好等优点，是制备聚苯胺的最常见的工艺手段之一，但该方法存在用水量和乳化剂用量大的问题，且反应完后还要进行破乳处理，破乳后的滤液含有大量的乳化剂和废酸，给废水处理带来了很大的困难；研磨法通常是在研钵中进行手工研磨，虽然具有操作简便和环境友好等特点，但其研磨速度和力度不易控制，所得产物的性能差异很大，难以实现规模化生产。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术的不足，而提供一种工艺简单、反应速度容易控制、对环境友好的导电态聚苯胺制备方法，即砂磨法制备导电态聚苯胺的方法。本发明所涉及的一种砂磨法制备导电态聚苯胺方法，其具体步骤如下
1)将0.02mol苯胺加入到26. 5ml 2. 9 mol/L HCl溶液中，搅拌使其混合均勻，形成苯胺盐酸盐溶液；
2)称取0.ΟΙΟ. 026mol十二烷基苯磺酸钠加入反应器中，并依次加入上述苯胺盐酸盐溶液，同时加入直径为2mm的玻璃珠6. 5g，直径为3mm的玻璃珠6. 5g，然后在 20(Tl000r/min速度下砂磨30min，使其混合均勻；
3)将0.016^0. 039mol氧化剂加入反应器中，室温下砂磨反应广5h，砂磨速度为 200 1000r/min ；
4)抽滤，并用0.1 mol/L HCl溶液洗涤滤饼至滤液无色，滤饼在60°C下真空干燥1 后，取出研磨，即得到导电态聚苯胺。本发明所涉及的一种导电态聚苯胺砂磨法制备技术，其特征是制备过程的步骤 3)中，氧化剂是过硫酸铵或过硫酸钠中的一种。本发明所涉及的一种砂磨法制备导电态聚苯胺的方法，具有工艺简单、反应速度容易控制的优点，同时，与目前在液相中合成聚苯胺的方法(溶液法或乳液法)相比，其用水量相对较少，从而减轻了污水处理的压力，适合工业化生产。依据本发明所制得的导电态聚苯胺，其电导率可达5. 3S/cm。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述。实施例1
将0. 02mol苯胺加入到26. 5ml 2. 9mol/L HCl溶液中，搅拌使其混合均勻，形成苯胺盐酸盐溶液；将0. 014mol十二烷基苯磺酸钠加入反应器中，缓慢加入上述苯胺盐酸盐溶液， 同时加入直径为2mm的玻璃珠6. 5g，直径为3mm的玻璃珠6. 5g，然后在200r/min砂磨速度下砂磨30min，使其混合均勻；将0. 016mol过硫酸铵加入上述反应器中，200r/min砂磨速度下砂磨证；抽滤，并用0.1 mol/L HCl溶液洗涤滤饼至滤液无色，滤饼在60°C下真空干燥 1 后，取出研磨，即得到导电态聚苯胺。用四探针电导率仪测其电导率为3. 8S/cm。实施例2
将0. 02mol苯胺加入到26. 5ml 2. 9mol/L HCl溶液中，搅拌使其混合均勻，形成苯胺盐酸盐溶液；将0. 020mol十二烷基苯磺酸钠加入反应器中，缓慢加入上述苯胺盐酸盐溶液， 同时加入直径为2mm的玻璃珠6. 5g，直径为3mm的玻璃珠6. 5g，然后在400r/min砂磨速度下砂磨30min，使其混合均勻；将0. 020mol过硫酸钠加入上述反应器中，400r/min砂磨速度下砂磨证；抽滤，用0. 1 mol/L HCl溶液洗涤滤饼至滤液无色，滤饼在60°C下真空干燥1 后，取出研磨，即得到导电态聚苯胺。用四探针电导率仪测其电导率为5. 3S/cm。实施例3
将0. 02mol苯胺加入沈.5ml 2.9 mol/L HCl溶液中，搅拌使其混合均勻，形成苯胺盐酸盐溶液；将0. 022mol十二烷基苯磺酸钠加入反应器中，缓慢加入上述苯胺盐酸盐溶液， 同时加入直径为2mm的玻璃珠6. 5g，直径为3mm的玻璃珠6. 5g，然后在800r/min砂磨速度下砂磨30min，使其混合均勻；将0. 016mol过硫酸钠加入上述反应器中，800r/min砂磨速度下砂磨池；抽滤，用0. 1 mol/L HCl溶液洗涤滤饼至滤液无色，滤饼在60°C下真空干燥1 后，取出研磨，即得到导电态聚苯胺。用四探针电导率仪测其电导率为4. lS/cm。实施例4
将0.02mol苯胺加入沈.5ml 2.9 mol/L HCl溶液中，搅拌使其混合均勻，形成苯胺盐酸盐溶液；将0. 026mol十二烷基苯磺酸钠加入反应器中，缓慢加入上述苯胺盐酸盐溶液， 同时加入直径为2mm的玻璃珠6. 5g，直径为3mm的玻璃珠6. 5g，然后在lOOOr/min砂磨速度下砂磨30min，使其混合均勻；将0. 026mol过硫酸钠加入上述反应器中，lOOOr/min砂磨速度下砂磨Ih ；抽滤，用0.1 mol/L HCl溶液洗涤滤饼至滤液无色，滤饼在60°C下真空干燥 12h后，取出研磨，即得到导电态聚苯胺。用四探针电导率仪测其电导率为2. 3S/cm。从以上实施例可以看出，本发明所涉及的一种砂磨法制备导电态聚苯胺的方法， 具有工艺简单、反应速度容易控制的优点，同时，与目前在液相中合成聚苯胺的方法(溶液法或乳液法)相比，由于氧化剂(过硫酸钠或过硫酸铵)无需用水进行溶解后再加入反应体系，使得用水量减少，从而减轻了反应后的污水处理压力，适合用于工业化生产。
权利要求
1.一种砂磨法制备导电态聚苯胺的方法，其特征是1)将0.02mol苯胺加入到26. 5ml 2. 9 mol/L HCl溶液中，搅拌使其混合均勻，形成苯胺盐酸盐溶液；2)称取0.ΟΙΟ. 026mol十二烷基苯磺酸钠加入反应器中，并依次加入上述苯胺盐酸盐溶液，同时加入直径为2mm的玻璃珠6. 5g，直径为3mm的玻璃珠6. 5g，然后在 20(Tl000r/min速度下砂磨30min，使其混合均勻；3)将0.016、. 039mol氧化剂加入反应器中，室温下砂磨反应广5h，砂磨速度为 200 1000r/min ；4)抽滤，并用0.1 mol/L HCl溶液洗涤滤饼至滤液无色，滤饼在60°C下真空干燥1 后，取出研磨，即得到导电态聚苯胺。
2.如权利要求1中所述的一种砂磨法制备导电态聚苯胺的方法，其特征是制备过程的步骤幻中，氧化剂是过硫酸铵或过硫酸钠中的一种。
全文摘要
一种砂磨法制备导电态聚苯胺的方法。将苯胺溶于HCl溶液,然后缓慢加入到装有十二烷基苯磺酸钠和玻璃珠的反应器中,200~1000r/min下砂磨使其混合均匀；加入氧化剂,室温下砂磨反应1~5h；反应结束后,经抽滤、洗涤、干燥、研磨，即得导电态聚苯胺。本方法显著缩短了反应时间,减少了用水量，因而可以有效降低生产成本，同时减轻了污水处理的压力。依据本发明所制得的导电态聚苯胺,其电导率可达5.3S/cm。
文档编号C08G73/02GK102161760SQ201110147820
公开日2011年8月24日 申请日期2011年6月3日 优先权日2011年6月3日
发明者严俊, 甘孟瑜, 谷静连, 马利 申请人:重庆大学