专利名称：乳液法制备聚2,3-二甲基苯胺的方法
技术领域：
本发明涉及一种聚苯胺衍生物的制备方法，特别涉及一种乳液法制备聚2，3-二甲基苯胺的方法。
背景技术：
聚2，3-二甲基苯胺作为一种新型的功能高分子材料，国内外对其合成过程方面的研究还较少。目前，国外有研究小组发现聚2，3-二甲基苯胺在传感器领域有才匿关 IS 用(Polyaniline and its substituted derivatives as sensor for aliphatic alcohols[J] · Sensors and Actuators B, 2000, 67: 173-177; Poly(2, 3-dimethylaniline) as a competent material for humidity sensor. Journal of Applied Polymer Science, 2001，81:1382-1387)，研究当中用于制备聚 2，3-二甲基苯胺的方法均为溶液聚合法，该方法虽然工艺简单，但聚合过程中产生的大量反应热不易离开反应体系，造成反应体系的局部温度过高，使得反应不易控制，不利于工业化大生产的进行。另外，反应温度过高还易发生副反应，产品性能也不均勻。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术的不足，而提供一种乳液法制备聚 2，3-二甲基苯胺的方法。乳液法在聚合物制备过程中有着其独特的地位，在聚合过程中，体系的黏度变化小，并且聚合反应所放出的热量可以有效地分散于水相当中，从而避免了反应体系的局部过热，有利于工业化大生产的操作与控制。本发明所涉及的一种乳液法制备聚2，3- 二甲基苯胺的方法，其具体步骤如下
1)向反应器中加入3.^X 10，1. 02X 10_2mOl十二烷基苯磺酸钠、50ml蒸馏水、 1. 64X 10，4. 8 X IO-2Hiol浓盐酸(市售含量36 38%)，搅拌至十二烷基苯磺酸钠完全溶解；
2)向反应器中加入2，3-二甲基苯胺，其中，上述步骤1)中的十二烷基苯磺酸钠、浓盐酸与2，3-二甲基苯胺的摩尔比依次为0. 2 1.2:1和广4:1 ；
3)将氧化剂溶于30ml蒸馏水，然后缓慢滴入反应器，其中，氧化剂与步骤幻中的 2，3-二甲基苯胺的摩尔比为广4:1，氧化剂是过硫酸铵或过硫酸钠中的一种；滴完后，在 IO0C 30°C下反应12 24h ；
4)加入30ml破乳剂，搅拌下破乳30min；破乳剂是丙酮、无水乙醇或饱和NaCl溶液中的一种；
5)抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼至滤液无色；滤饼在60°C下干燥6 12h，即得产物聚 2，3-二甲基苯胺。本发明所提供的乳液法制备聚2，3-二甲基苯胺的方法，在聚合过程中，由于 2，3- 二甲基苯胺被均勻的分散于乳胶粒子当中，使得聚合反应放出的热量可以有效地分散于水相当中，从而避免了反应体系的局部过热，有利于工业化大生产的操作与控制。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述。实施例1
向反应器中依次加入3. 28X10"3mol十二烷基苯磺酸钠、50ml蒸馏水和1. 64X 10_2mOl 浓盐酸(市售含量36 38%)，搅拌至十二烷基苯磺酸钠完全溶解；加入1.6X10_2mol 2，3- 二甲基苯胺，持续搅拌使其混合均勻；将3. 2X 10_2mol过硫酸铵溶于30ml蒸馏水，然后缓慢滴入反应器中；30°C下搅拌反应12h ；反应结束后，向反应器中加入30ml饱和NaCl 溶液，搅拌下破乳30min ；抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼至滤液无色；滤饼在60°C下干燥6小时， 即得产物聚_2，3-二甲基苯胺。
实施例2
向反应器中依次加入0. 96X 10_2mOl十二烷基苯磺酸钠、50ml蒸馏水和1. 64X 10_2mOl 浓盐酸(市售含量36 38%)，搅拌至十二烷基硫酸钠完全溶解；加入0. 8X 10_2mol 2，3- 二甲基苯胺，持续搅拌使其混合均勻；将3. 2X10_2mol过硫酸铵溶于30ml蒸馏水，然后缓慢滴入反应器中；10°C下搅拌反应Mh;反应结束后，向体系中加入30ml丙酮，搅拌下破乳30min ；抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼至滤液无色；滤饼在60°C下干燥12小时，即得产物聚-2，3-二甲基苯胺。实施例3:
向反应器中依次加入1. 02X10_2mol十二烷基苯磺酸钠、50ml蒸馏水和4. 8X10_2mol 浓盐酸(市售含量36 38%)，搅拌至十二烷基苯磺酸钠完全溶解；加入1. 2X10_2mol 2，3- 二甲基苯胺，持续搅拌使其混合均勻；将1. 2X 10_2mol过硫酸钠溶于30ml蒸馏水中， 缓慢滴入反应体系；25°C下搅拌反应18h ；反应结束后，向体系中加入30ml无水乙醇，搅拌下破乳30min ；抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼至滤液无色；滤饼在60°C下干燥10小时，即得产物聚-2，3-二甲基苯胺。在上述实施例实施过程当中，根据乳液聚合的特点，2，3-二甲基苯胺被均勻的分散于乳胶粒子当中进行聚合，使得聚合反应放出的热量可以有效地分散于水相，从而避免了反应体系的局部过热，利于工业化大生产的操作与控制。
权利要求
1. 一种乳液法制备聚2，3- 二甲基苯胺的方法，其特征是1)向反应器中加入3.^X 10，1. 02X 10_2mOl十二烷基苯磺酸钠、50ml蒸馏水、 1. 64X 10，4. 8 X IO-2Hiol浓盐酸(市售含量36 38%)，搅拌至十二烷基苯磺酸钠完全溶解；2)向反应器中加入2，3-二甲基苯胺，其中，上述步骤1)中的十二烷基苯磺酸钠、浓盐酸与2，3-二甲基苯胺的摩尔比依次为0. 2 1.2:1和广4:1 ；3)将氧化剂溶于30ml蒸馏水，然后缓慢滴入反应器，其中，氧化剂与步骤幻中的 2，3-二甲基苯胺的摩尔比为广4:1，氧化剂是过硫酸铵或过硫酸钠中的一种；滴完后，在 IO0C 30°C下反应12 24h ；4)加入30ml破乳剂，搅拌下破乳30min；破乳剂是丙酮、无水乙醇或饱和NaCl溶液中的一种；5)抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼至滤液无色；滤饼在60°C下干燥6 12h，即得产物聚 2，3-二甲基苯胺。
全文摘要
一种乳液法制备聚2,3-二甲基苯胺的方法，该方法是在反应器中加入十二烷基苯磺酸钠、蒸馏水、浓盐酸和2,3-二甲基苯胺单体，搅拌下使乳化剂完全溶解；将氧化剂溶于蒸馏水中，缓慢滴入反应体系，在10℃~30℃下反应12~24h；反应结束后加入破乳剂，搅拌下破乳30min；抽滤，洗涤，烘干，研磨后得到产物聚2,3-二甲基苯胺。本发明所提供的乳液法制备聚2,3-二甲基苯胺的方法，其反应温度较易控制，适合工业化大生产。
文档编号C08G73/02GK102219899SQ201110147889
公开日2011年10月19日 申请日期2011年6月3日 优先权日2011年6月3日
发明者严俊, 任纪纲, 单洪亮, 杨雅文, 马利 申请人:绍兴贝斯美化工有限公司, 重庆大学