专利名称：消除有机硅树脂浇注体中的气泡的方法
技术领域：
本发明涉及有机硅树脂改性方法。
背景技术：
有机硅树脂及其复合材料具有良好的高温稳定性，介电性能，重量轻，热膨胀系数低，防水性能良好等特点，是雷达天线罩的最佳选择。有机硅树脂是是高度交联网状结构的聚有机硅氧烷，在其组成中既有无机硅氧链结构，又存在有机基团，是一种典型的半无机高分子。它既具有无机物石英的一系列特性，又具有高分子材料易加工的特点，因此它应用较为广泛。但多数有机硅树脂固化时为脱去小分子的缩合聚合反应，加之有机硅树脂固化时含有大量的甲苯溶剂，在固化时产生气相存留在浇注体中形成气泡。目前消除有机硅树脂浇注体中气泡的方法较多，主要是固化前采用真空脱泡手段，除去有机硅树脂中的气泡；或者添加一些消泡剂等。但是目前消泡的方法存在着处理工艺复杂，消泡不彻底，或降低了原本的有机硅树脂性能等诸多问题，导致制备的有机硅树脂浇注体无法进行性能评价及实际应用，因此，迫切需要一种消除有机硅树脂浇注体中气泡的方法。
发明内容
本发明要解决现有方法无法完全消除有机硅树脂浇注体内气泡的技术问题；而提供了消除有机硅树脂浇注体中的气泡的方法。本发明中消除有机硅树脂浇注体中气泡的方法是通过下述步骤实现的步骤一、向有机硅树脂溶液中加入长链脂肪胺，其中长链脂肪胺与有机硅树脂溶液的质量比为1 12 15，有机硅树脂溶液的质量浓度为50% ；步骤二、对步骤一处理后的有机硅树脂溶液在40 60°C下搅拌同时超声分散；步骤三、将步骤一处理后的有机硅树脂溶液在空气中放置20h 30h (挥发溶剂)； 然后放置在烘箱中，在60 80°C条件下干燥2 池；步骤四、在模具上涂上脱模剂，空气中放置10 15分钟，将步骤三处理后的有机硅树脂倒入模具中，然后放入烘箱，在80 90°C条件下固化1 2h，升温至100 120°C，固化0. 5 lh，再升温至125 140°C，固化0. 5 lh，然后升温至145 160°C，固化0. 5 lh，再升温至165 180°C，固化0. 5 lh，然后升温至185 200°C，固化0. 5 lh，再升温至230 250°C，固化1 池；即实现了消除有机硅树脂浇注体中的气泡。本发明中消泡方法简单，只需添加少许的长链脂肪胺，长链脂肪胺与有机硅树脂进行反应，消除有机硅树脂浇注体中的气泡效果明显，对有机硅树脂浇注体的性能无影响， 制得的有机硅树脂浇注体，表面平整光滑，内部不含有任何气泡和残缺，性能优异。
图1是具体实施方法九制备有机硅树脂的照片；图2是对比例1制备有机硅树脂的照片；图3是对比例2制备有机硅树脂的照片。
具体实施例方式本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方式
间的任意组合。
具体实施方式
一本实施方式中消除有机硅树脂浇注体中气泡的方法是通过下述步骤实现的步骤一、向有机硅树脂溶液中加入长链脂肪胺，其中长链脂肪胺与有机硅树脂溶液的质量比为1 12 15，有机硅树脂溶液的质量浓度为50% ；步骤二、对步骤一处理后的有机硅树脂溶液在40 60°C下搅拌同时超声分散；步骤三、将步骤一处理后的有机硅树脂溶液在空气中放置20h 30h (挥发溶剂)； 然后放置在烘箱中，在60 80°C条件下干燥2 池；步骤四、在模具上涂上脱模剂，空气中放置10 15分钟，将步骤三处理后的有机硅树脂倒入模具中，然后放入烘箱，在80 90°C条件下固化1 2h，升温至100 120°C，固化0. 5 lh，再升温至125 140°C，固化0. 5 lh，然后升温至145 160°C，固化0. 5 lh，再升温至165 180°C，固化0. 5 lh，然后升温至185 200°C，固化0. 5 lh，再升温至230 250°C，固化1 池；即实现了消除有机硅树脂浇注体中的气泡。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一所述有机硅树脂溶液中的有机硅树脂为甲基苯基硅树脂或甲基硅树脂。其它步骤和参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是步骤一所述有机硅树脂溶液中的溶剂为甲苯。其它步骤和参数与具体实施方式
一或二相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同的是步骤一所述的长链脂肪胺为十六烷基三甲基溴化胺、十八胺或十二胺。其它步骤和参数与具体实施方式
一至三之一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体方式一至四之一不同的是步骤一长链脂肪胺与有机硅树脂溶液的质量比为1 13。其它步骤和参数与具体实施方式
一至四之一相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是步骤二超声分散20 40分钟。其它步骤和参数与具体实施方式
一至五之一相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同的是步骤四脱膜剂是由乙酸乙酯、二甲基硅油、二月硅酸二丁基锡和正硅酸乙酯按1 0.5 0.01 0. 03 的质量比制成的。其它步骤和参数与具体实施方式
一至六之一相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一至七之一不同的是步骤四中在 80°C条件下固化2h，升温至120°C，固化lh，再升温至140°C，固化lh，然后升温至160°C，固化Ih，再升温至180°C，固化Ih，然后升温至200°C，固化Ih，再升温至250°C，固化2h。其它步骤和参数与具体实施方式
一至七之一相同。
具体实施方式
九本实施方式中消除有机硅树脂浇注体中气泡的方法是通过下述步骤实现的步骤一、向20mL质量浓度为50%甲基苯基硅树脂的甲苯溶液中加入0. 6g十六烷基三甲基溴化胺，其中长链脂肪胺与有机硅树脂溶液的质量比为1 12 15;步骤二、对步骤一处理后的有机硅树脂溶液在50°C下搅拌同时超声分散 30min(采用上海乐基超声设备有限公司生产的ZB220超声分散仪)；步骤三、将步骤一处理后的有机硅树脂溶液在空气中放置Mh(挥发溶剂)；然后放置在烘箱中，在80°C条件下干燥池；步骤四、在模具上涂上脱模剂，空气中放置15分钟，将步骤三处理后的有机硅树脂倒入模具中，然后放入烘箱，在80°C条件下固化池，升温至100°C，固化lh，再升温至 140°C，固化lh，然后升温至160°C，固化lh，再升温至180°C，固化lh，然后升温至200°C，固化lh，再升温至250°C，固化Ih ；即实现了消除有机硅树脂浇注体中的气泡(图1)。步骤四的脱膜剂是由乙酸乙酯、二甲基硅油、二月硅酸二丁基锡和正硅酸乙酯按 1 0.5 0.01 0.03的质量比制成的；请补充制备方法对比例1 将有机硅树脂溶液20ml放置到空气中24h ；在模具上涂上脱模剂，空气中放置15分钟，将步骤一处理后的有机硅树脂倒入模具中，80固化2h，IOO0C固化lh，120°C 固化lh，140°C固化lh，160°C固化lh，180°C固化lh，200°C固化lh，250°C固化1 浊(图 2)。对比例2 在模具上涂上脱模剂，空气中放置15分钟，将有机硅树脂倒入模具中， 80 固化 ai，100°C 固化 lh，120°C 固化 lh，140°C 固化 lh，160°C 固化 lh，180°C 固化 lh，200°C 固化lh，250°C固化1 2h (图3)。将上述三个方法得到的有机硅树脂浇注体分别图1 (具体实施方法九)、2 (对比例 1)和3(对比例幻所示，由图可知，具体实施方法九获得的有机硅树脂浇注体内部无气泡产生，表面光滑且强度良好。表1
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权利要求
1.消除有机硅树脂浇注体中的气泡的方法，其特征在于消除有机硅树脂浇注体中气泡的方法是通过下述步骤实现的步骤一、向有机硅树脂溶液中加入长链脂肪胺，其中长链脂肪胺与有机硅树脂溶液的质量比为1 12 15，有机硅树脂溶液的浓度为50% ；步骤二、对步骤一处理后的有机硅树脂溶液在40 60°C下搅拌同时超声分散；步骤三、将步骤一处理后的有机硅树脂溶液在空气中放置20h 30h ；然后放置在烘箱中，在60 80°C条件下干燥2 汕；步骤四、在模具上涂上脱模剂，空气中放置10 15分钟，将步骤三处理后的有机硅树脂倒入模具中，然后放入烘箱，在80 90°C条件下固化1 2h，升温至100 120°C，固化 0. 5 lh，再升温至125 140°C，固化0. 5 lh，然后升温至145 160°C，固化0. 5 lh， 再升温至165 180°C，固化0. 5 lh，然后升温至185 200°C，固化0. 5 lh，再升温至 230 250°C，固化1 池；即实现了消除有机硅树脂浇注体中的气泡。
2.根据权利要求1所述的消除有机硅树脂浇注体中的气泡的方法，其特征在于步骤一所述有机硅树脂溶液中的有机硅树脂为甲基苯基硅树脂或甲基硅树脂。
3.根据权利要求2所述的消除有机硅树脂浇注体中的气泡的方法，其特征在于步骤一所述有机硅树脂溶液中的溶剂为甲苯。
4.根据权利要求3所述的消除有机硅树脂浇注体中的气泡的方法，其特征在于步骤一所述的长链脂肪胺为十六烷基三甲基溴化胺、十八胺或十二胺。
5.根据权利要求4所述的消除有机硅树脂浇注体中的气泡的方法，其特征在于步骤一长链脂肪胺与有机硅树脂溶液的质量比为1 13。
6.根据权利要求5所述的消除有机硅树脂浇注体中的气泡的方法，其特征在于步骤二超声分散20 40分钟。
7.根据权利要求1-6中任一项权利要求所述的消除有机硅树脂浇注体中的气泡的方法，其特征在于步骤四脱膜剂是由乙酸乙酯、二甲基硅油、二月硅酸二丁基锡和正硅酸乙酯按1 0. 5 0. 01 0.03的质量比制成的。
8.根据权利要求7所述的消除有机硅树脂浇注体中的气泡的方法，其特征在于步骤四中在80°C条件下固化浊，升温至120°C，固化lh，再升温至140°C，固化lh，然后升温至 160°C，固化lh，再升温至180°C，固化lh，然后升温至200°C，固化lh，再升温至250°C，固化 2h。
全文摘要
消除有机硅树脂浇注体中的气泡的方法，它涉及有机硅树脂改性方法。本发明要解决现有方法无法完全消除有机硅树脂浇注体内气泡的技术问题。本发明方法一、向有机硅树脂溶液中加入长链脂肪胺，二、加热搅拌同时超声分散；三、空气中放置，干燥；四、在模具上涂上脱模剂，空气中放置，将步骤三处理后的有机硅树脂倒入模具中，然后放入烘箱中固化；即实现了消除有机硅树脂浇注体中的气泡。本发明消泡方法简单，成本低，适合制备没有气泡的有机硅树脂浇注体。与未进行本发明处理的有机硅树脂浇注体相比较采用本发明处理后的有机硅树脂表面光滑，浇注体内部不含有任何气泡，性能有明显的提高。
文档编号C08G77/388GK102358781SQ20111021412
公开日2012年2月22日 申请日期2011年7月28日 优先权日2011年7月28日
发明者刘丽, 姜波, 孟令辉, 潘海涛, 白惠文, 白永平, 胡春平, 费飞飞, 黄玉东 申请人:哈尔滨工业大学