一种聚醚改性有机硅的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及涂料流平剂制备技术领域，特别涉及一种聚醚改性有机硅的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 聚醚改性有机硅是一种改性有机硅类流平剂，其用于涂料涂膜领域，可显著降低 涂料的表面张力，提高涂料对基材的润湿性，从而减少涂膜表面橘皮、发花、缩孔、针孔和贝 纳德漩涡等缺陷，改善涂膜的表观质量，降低涂膜表面摩擦力，提高涂膜抗刮伤性能。
[0003] 现有技术首先利用混合硅氧烷平衡法制备甲基部分含氢硅油，然后向反应体系中 添加占反应体系总质量30%_70%的甲苯或异丙醇做溶剂，使所得的甲基部分含氢硅油与烯 丙醇聚醚反应来制备有机改性聚硅氧烷。
[0004] 在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题：
[0005] 现有技术在反应过程中需添加大量的有机溶剂，反应完毕还需后处理步骤来除去 溶剂，使得有机改性聚硅氧烷的制备工艺复杂、成本较高、且对环境造成污染，不利于大规 模工业化生产。
【发明内容】
[0006] 为了解决现有技术有机溶剂大量添加的问题，本发明实施例提供了一种聚醚改性 有机硅的制备方法。所述技术方案如下：
[0007] -种聚醚改性有机硅的制备方法，所述方法包括：
[0008] 使单烯丙基聚醚与抗氧化剂反应，得到抗氧化处理的单烯丙基聚醚；
[0009] 在惰性气体、阻聚剂及催化剂存在的条件下，将所述抗氧化处理的单烯丙基聚醚 于1小时内滴加到含氢量低于〇. 2%的低含氢硅油中，并在温度为50-KKTC下反应，得到单 烯丙基聚醚改性有机硅粗品；
[0010] 使所述单烯丙基聚醚改性有机硅粗品与封端剂反应，得到封端的单烯丙基聚醚改 性有机娃粗品；
[0011] 利用吸附剂对所述封端的单烯丙基聚醚改性有机硅粗品进行净化处理，得到净化 的单烯丙基聚醚改性有机硅。
[0012] 具体地，作为优选，所述单烯丙基聚醚与抗氧化剂的反应在40°C-80°c下进行 0. 5-3h，所述抗氧化处理的单烯丙基聚醚与所述含氢量低于0. 2%的低含氢硅油的反应时 间为l_5h，所述单烯丙基聚醚改性有机硅粗品与封端剂的反应在70-120°C下进行l_3h，所 述封端的单烯丙基聚醚改性有机硅粗品的净化处理在60-100°C下进行l_3h。
[0013] 具体地，所述步骤2中，对所述催化剂、所述经过抗氧化处理的单烯丙基聚醚以及 所述含氢量低于〇. 2%的低含氢硅油的至少一种进行一次投料或分步投料。
[0014] 具体地，作为优选，所述单烯丙基聚醚的化学结构式为：CH2=CHCH20(C2H40)m(C3H60) nH，m+n=6_25，
[0016] m+n=15_100,n/m< 0? 17。
[0015] 所述含氢量低于0. 2%的低含氢娃油的化学结构式为：
【主权项】
1. 一种聚離改性有机娃的制备方法，其特征在于，所述方法包括： 使单帰丙基聚離与抗氧化剂反应，得到抗氧化处理的单帰丙基聚離； 在惰性气体、阻聚剂及催化剂存在的条件下，使所述抗氧化处理的单帰丙基聚離于1 小时内滴加到含氨量低于0. 2%的低含氨娃油中，并在50-10(TC下反应，得到单帰丙基聚離 改性有机娃粗品； 使所述单帰丙基聚離改性有机娃粗品与封端剂反应，得到封端的单帰丙基聚離改性有 机娃粗品； 利用吸附剂对所述封端的单帰丙基聚離改性有机娃粗品进行净化处理，得到净化的单 帰丙基聚離改性有机娃。
2. 根据权利要求1所述的聚離改性有机娃的制备方法，其特征在于，所述单帰丙基聚 離与抗氧化剂的反应在4(TC -8(TC下进行0. 5-化，所述抗氧化处理的单帰丙基聚離与所述 含氨量低于0. 2%的低含氨娃油的反应时间为1-化，所述单帰丙基聚離改性有机娃粗品与 封端剂的反应在7〇-12(TC下进行1-化，所述封端的单帰丙基聚離改性有机娃粗品的净化 处理在60-10(TC下进行1-化。
3. 根据权利要求1所述的聚離改性有机娃的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，对 所述催化剂、所述经过抗氧化处理的单帰丙基聚離W及所述含氨量低于0. 2%的低含氨娃 油的至少一种进行一次投料或分步投料。
4. 根据权利要求1所述的聚離改性有机娃的制备方法，其特征在于，所述单帰丙基聚 離的化学结构式为；CH2=CHCH20 (C2H4O) m咕&0)。扎m+n=6-25,所述含氨量低于0. 2%的低含氨 娃油的化学结构式为
m+n=15-100，n/m< 0. 17。
5. 根据权利要求1-4任一项所述的聚離改性有机娃的制备方法，其特征在于，所述单 帰丙基聚離中的碳碳双键与所述含氨量低于0. 2%的低含氨娃油中的娃氨键的摩尔比为 1-1. 5:1。
6. 根据权利要求1所述的聚離改性有机娃的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂为对 苯酿类阻聚剂、酷类阻聚剂和亚磯酸醋类阻聚剂中的至少一种，所述阻聚剂的质量为所述 单帰丙基聚離质量的0. 1%-〇. 5〇/〇。
7. 根据权利要求1所述的聚離改性有机娃的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂为 抗坏血酸、没食子酸丙醋、巧樣酸醋和抗坏血酸踪搁酸醋中的至少一种，所述抗氧化剂的质 量为所述单帰丙基聚離质量的0. 1%-5%。
8. 根据权利要求1所述的聚離改性有机娃的制备方法，其特征在于，所述催化剂为笛、 笛化合物、笛馨合物中的至少一种，所述催化剂的质量为所述单帰丙基聚離与所述含氨量 低于0. 2%的低含氨娃油总质量的0. 00025%-0. 0042〇/〇。
9. 根据权利要求1所述的聚離改性有机娃的制备方法，其特征在于，所述封端剂为己 酸酢，所述封端剂与所述单帰丙基聚離的摩尔比为（1. 1-1. 3) ;1。
10. 根据权利要求1所述的聚離改性有机娃的制备方法，其特征在于，所述吸附剂为娃 藻±、活性白±、分子筛或离子交换树脂中的至少一种，所述吸附剂的质量为所述封端的单
帰丙基聚離改性有机娃粗品质量的0. 5%-5%。
【专利摘要】本发明公开了一种聚醚改性有机硅的制备方法，属于流平剂制备技术领域。所述方法包括：在惰性气体及阻聚剂存在的条件下，使抗氧化处理的单烯丙基聚醚于1小时内滴加到含氢量低于0.2%的低含氢硅油中并反应，并经过封端、吸附净化步骤制备得到净化的单烯丙基聚醚改性有机硅。本发明通过将硅原子连接单烯丙基聚醚基团成为耐水解的Si-C键，使得所制备的聚醚改性有机硅可有效改善流平性，增进涂料的光泽、爽滑度和抗刮伤性能，反应过程无溶剂参与，成本较低、绿色环保，制备工艺简单高效、易控制，利于大规模工业化生产。
【IPC分类】C08G81-00, C09D7-06, C08G77-46, C08G77-38
【公开号】CN104592802
【申请号】CN201310525067
【发明人】江彭胜, 郭彦彬, 曹松
【申请人】上海飞凯光电材料股份有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2013年10月30日