专利名称：一种苯基含氢硅油的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种含氢硅油的制备方法，具体地说，涉及一种苯基含氢硅油的制备方法。
背景技术：
苯基硅油是硅油的主要品种之一，它具有优良的电气绝缘性能，优良的抗臭氧、耐电晕、憎水防潮性能，以及良好的化学稳定性。由于苯基硅油的分子链引入了苯基，使其具有较好的耐高温性能、抗辐射性能、润滑性能和相溶性能。此外，苯基硅油对紫外光显示出一定的吸收性，工作温度为-50°C 250°C。因此，苯基硅油被广泛地应用于日化用品、电子、机械等领域。苯基硅油中，苯基含氢硅油是部分甲基被苯基取代了的线性聚硅氧烷，其结构通式如下所示
权利要求
1.一种苯基含氢硅油的制备方法，其特征在于依次包括下述步骤(1)以苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷作为基础反应单体，并加入有机溶剂、水和封端剂， 在酸性催化剂的作用下进行水解缩聚反应；(2)水解缩聚反应结束后，将得到的反应液水洗至中性，再脱除其中的低沸物，即可得到苯基含氢硅油。
2.根据权利要求1所述的苯基含氢硅油的制备方法，其特征是所述苯基烷氧基硅烷为甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二甲氧基二苯基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基甲氧基二乙氧基硅烷、三苯基甲氧基硅烷和二苯基甲基甲氧基硅烷中的一种或其中多种的组合；所述环硅氧烷为四甲基四氢环四硅氧烷、三甲基三氢环三硅氧烷、六甲基二氢环四硅氧烷、四苯基四氢环四硅氧烷、二苯基六氢环四硅氧烷和三苯基三氢环三硅氧烷中的一种或其中多种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的苯基含氢硅油的制备方法，其特征是步骤(1)中，苯基烷氧基硅烷与环硅氧烷的用量按下述要求确定苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷中，苯基基团的总摩尔数与Si-H基团的总摩尔数之比为0. 3^3. 0:1。
4.根据权利要求1所述的苯基含氢硅油的制备方法，其特征是步骤(1)中，所用的有机溶剂是二甲苯、乙醇、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、四氯化碳、氯仿、乙醚、乙酸丁酯、丁酮、 二氯甲烷、二甲基酰胺和二甲基亚砜中的一种或其中多种的组合；所用有机溶剂的质量是苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷总质量的0. 5^3倍。
5.根据权利要求1所述的苯基含氢硅油的制备方法，其特征是步骤(1)中，所用水的质量是苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷总质量的5 30%。
6.根据权利要求1所述的苯基含氢硅油的制备方法，其特征是步骤(1)中，所用的封端剂为1，1，3，3-四苯基-1，3- 二氢二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、1，1，3，3-四甲基-1，3- 二氢二硅氧烷、六苯基二硅氧烷、十甲基四硅氧烷、十苯基四硅氧烷、1，1，3，3-四甲基-1，3-二苯基二硅氧烷和α，ω-二氢基硅油的一种或其中多种的组合。
7.根据权利要求1或6所述的苯基含氢硅油的制备方法，其特征是步骤(1)中，所用封端剂的摩尔数是苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷总摩尔数的纩8%。
8.根据权利要求1所述的苯基含氢硅油的制备方法，其特征是步骤(1)中，所用的酸性催化剂是硫酸、盐酸、硝酸、次氯酸、乙酸、三氟甲磺酸、氯磺酸、甲酸、强酸型阳离子交换树脂、高氯酸和酸性白土中的一种或其中多种的组合；酸性催化剂的用量为苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷的总量的0. 5^3 wt %。
9.根据权利要求1所述的苯基含氢硅油的制备方法，其特征是步骤(1)中，水解缩聚反应在搅拌的情况下进行，水解缩聚反应的反应时间为广16小时、反应温度为2(T150°C。
10.根据权利要求1所述的苯基含氢硅油的制备方法，其特征是步骤(2)中，脱除低沸物在真空度为-0. 075 -0. 096MPa、温度为16(T250°C的条件下进行。
全文摘要
一种苯基含氢硅油的制备方法，依次包括下述步骤(1)以苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷作为基础反应单体，并加入有机溶剂、水和封端剂，在酸性催化剂的作用下进行水解缩聚反应；(2)水解缩聚反应结束后，将得到的反应液水洗至中性，再脱除其中的低沸物，即可得到苯基含氢硅油。本发明原料易得，操作简便，易于控制，无污染，条件温和，便于产业化；制得的苯基含氢硅油数均分子量为0.5×103~5.0×103之间，折射率为1.41~1.60之间可调，含氢量为0.2~1.2wt%之间可调，具有高折射率、高透光率、耐辐射、耐高低温、耐候等优良性能，适合用于化妆品添加剂、润滑油添加剂、电子灌封胶的交联剂以及密封圈用交联剂。
文档编号C08G77/06GK102408565SQ20111026687
公开日2012年4月11日 申请日期2011年9月9日 优先权日2011年9月9日
发明者周博轩, 周振基 申请人:汕头市骏码凯撒有限公司