专利名称：聚丙烯酸酯改性聚氨酯水性高耐水压涂层乳液及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纺织品涂层用聚丙烯酸酯改性聚氨酯水性高耐水压涂层乳液及制备方法，特别是涉及一种手感柔软、耐寒优、牢度佳、耐水压高的聚丙烯酸酯改性聚氨酯水性高耐水压涂层乳液及制备方法。
背景技术：
目前市场上的纺织品用高耐水压涂层胶/乳液，大部分为溶剂型涂层胶，溶剂型各项性能均好，但使用过程中会排出甲苯、DMF等有害物质，对环境造成污染和对人体造成伤害。用于纺织品耐水压的水性聚氨酯乳液，其优点是耐低温、耐溶剂性好，具有良好弹性和柔韧性，但是耐水性较差，水洗牢度差，机械强度低，耐摩性差。用于纺织品耐水压的聚丙烯酸酯乳液，其优点表现为机械强度高，耐黄变、耐老化、耐水性好，但是耐溶剂、耐寒性差。 现有用于纺织品耐水压的水性聚氨酯乳液和聚丙烯酸酯乳液综合性能并不理想，不能满足手感、耐寒、牢度、水压等多项综合性能的需求。目前未见有用于纺织品的聚丙烯酸酯改性聚氨酯水性高耐水压涂层乳液技术公开。
发明内容
本发明的目的是提供一种纺织品用聚丙烯酸酯改性聚氨酯水性高耐水压涂层乳液及制备方法，特别是提供一种手感柔软，耐寒性、耐溶剂性、牢度好，耐水压高的聚丙烯酸
酯改性聚氨酯水性涂层乳液及制备方法。
原料重量配比
A、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)45-100
B、二羟甲基丁酸(DMBA)5-10
C、聚丁二烯二元醇(分子量1000—5000)30-60
D、新戊二醇6-15
E、异佛尔酮二胺9-20
F、三乙胺3-8
G、去离子水170-400
H、苯乙烯10-30
I、丙烯酸丁酯30-50 J、甲基丙烯酸羟乙酯3-10
K、引发剂0.1-1.0
引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠其中之一或两种混合使用。
本发明聚丙烯酸酯改性聚氨酯水性高耐水压涂层乳液制备方法 原料重量配比如前所述； 制备方法
将异佛尔酮二异氰酸酯(A)、二羟甲基丁酸(B)、聚丁二烯二元醇(C)、新戊二醇(D)加入反应釜中，升温70 - 100°C反应3小时，然后降温到40 - 60°C后，加入丙烯酸丁酯(I)、 苯乙烯(H)、甲基丙烯酸羟乙酯(J)，并在40 - 60°C保温搅拌1小时，然后加入三乙胺(F) 在40 — 60°C反应0.5 — 1小时，加入去离子水(G)高速分散20分钟，加入异佛尔酮二胺 (E)在40 — 60°C反应2— 3小时，升温至70— 80°C开始滴定引发剂⑷的水溶液，2 — 2. 5 小时滴完，然后80 - 85°C保温1小时，降温至40士5°C放料，得产品。产品化学指标如下 外观白色乳液离子性阴
PH 值9 士 1 含固量45士洲
本发明聚丙烯酸酯改性聚氨酯水性高耐水压涂层乳液生产简单方便，固含量45%，手感柔软，耐寒性、耐溶剂性、牢度好，耐水压高，水性环保。本发明通过选择具有环状结构的异佛尔酮二异氰酸酯活性基团，并且两个活性异氰酸酯基团反应速度不同，反应平稳，合成过程中环状结构稳定，形成高聚物后仍能存在， 此结构可以增加产品的刚性，弹性好，耐水、耐磨性能得到增强，改善牢度、耐水压；本发明采用有侧链甲基的原料新戊二醇，可增加产品分子间斥力，产生位阻，提高了耐水、耐溶剂、 耐磨性能，提高耐洗牢度；选用阴离子亲水基团二羟甲基丁酸，其长链丁酸耐水性、亲水性好，可以使乳液稳定性得到进一步提高，渗透性好，与布面的结合牢度好，耐洗性好；选用异佛尔酮二胺扩链剂参与扩链得到水性聚氨酯是聚氨酯一脲乳液(分散液)，聚氨酯一脲比纯聚氨酯有更大的内聚力和粘接力，脲键的耐水性比氨酯键好，能改善干、湿牢度。选用含有双键的聚丁二烯二元醇作为原料，可以有效的与丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯共聚达到改性的目的同时聚丁二烯二元醇提供柔顺链断，增加耐寒性能。丙烯酸丁酯对柔软及耐寒性有贡献，苯乙烯聚水性好，对合成的乳液耐水压有贡献，甲基丙烯酸羟乙酯作为交联单体提高牢度及耐水压。本发明合成中选用了带有双键的聚丁二烯二元醇作为原料形成桥梁，该原料即能同异氰酸酯基团反应又能与丙烯酸单体反应，达到了聚丙烯酸酯改性聚氨酯的目的，该产品工艺简单，容易实现，具有良好的工艺实施性。该乳液各项性能达到最优，优于未改性的产品，同时，水性环保无污染。
具体实施例方式实施例1
原料重量配比
(A)异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI) 50、(B) 二羟甲基丁酸(DMBA) 6、(C)聚丁二烯二元醇 (分子量2000)40、(D)新戊二醇6、(E)异佛尔酮二胺6、(F)三乙胺4、(G)去离子水311、 (H)苯乙烯15、⑴丙烯酸丁酯50、(J)甲基丙烯酸羟乙酯3、⑷过硫酸胺0.5 ； 制备方法
将异佛尔酮二异氰酸酯(A)、二羟甲基丁酸(B)、聚丁二烯二元醇(C)、新戊二醇(D)加入反应釜中，升温70 - 100°C反应3小时，然后降温到40 - 60°C后，加入丙烯酸丁酯(I)、 苯乙烯(H)、甲基丙烯酸羟乙酯(J)，并在40 - 60°C保温搅拌1小时，然后加入三乙胺(F)在40 — 60°C反应0.5 — 1小时，加入去离子水(G)高速分散20分钟，加入异佛尔酮二胺 (E)在40 — 60V反应2—3小时，升温至70-80°C开始滴定引发剂(K)的水溶液，2—2. 5小时滴完，然后80 - 85°C保温1小时，降温至40士5°C放料，得产品。本实施例产品由于原料配比中丙烯酸丁酯用量较大，手感柔软。实施例2
原料重量配比(A)异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)70、(B) 二羟甲基丁酸(DMBA)7、(C) 聚丁二烯二元醇(分子量3000) 50、(D)新戊二醇6、(E)异佛尔酮二胺8、(F)三乙胺4. 8、 (G)去离子水MO、(H)苯乙烯30、⑴丙烯酸丁酯40、(J)甲基丙烯酸羟乙酯5、⑷过硫酸钾0.8 ；制备方法同实施例1，得产品。该实施例产品由于原料配比中苯乙烯用量较大，耐水压高、耐洗性好。实施例3
原料重量配比(A)异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI) 70, (B) 二羟甲基丁酸(DMBA) 10、(C) 聚丁二烯二元醇(分子量1000) 30、(D)新戊二醇6、(E)异佛尔酮二胺5. 5、(F)三乙胺6. 8、 (G)去离子水231、(H)苯乙烯15、(I)丙烯酸丁酯50、(J)甲基丙烯酸羟乙酯10、(K)过硫酸钾0. 5 ；制备方法同实施例1，得产品。该实施例产品由于原料组份中二羟甲基丁酸用量较大，产品亲水性较强，乳液状态好，稳定性好；甲基丙烯酸羟乙酯用量较大，交联度增强，牢度最佳。实施例4
原料重量配比(A)异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)80、(B) 二羟甲基丁酸(DMBA)8、(C)聚丁二烯二元醇(分子量5000)60、(D)新戊二醇8、(E)异佛尔酮二胺7. 5、(F)三乙胺5. 5、 (G)去离子水沈5、(H)苯乙烯20、⑴丙烯酸丁酯30、(J)甲基丙烯酸羟乙酯5、⑷过硫酸钠0.6 ；制备方法同实施例1，得产品。该实施例产品由于原料组份选用分子量较大的聚丁二烯二元醇，手感柔软，耐寒性优。实施例5
原料重量配比(A)异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)70、(B) 二羟甲基丁酸(DMBA)9、(C)聚丁二烯二元醇(分子量4000)60、(D)新戊二醇6、(E)异佛尔酮二胺7. 3、(F)三乙胺6. 1、 (G)去离子水255、(H)苯乙烯10、⑴丙烯酸丁酯50、(J)甲基丙烯酸羟乙酯3、⑷过硫酸钠0.6 ；制备方法同实施例1，得产品。该实施例产品由于原料组份选用分子量较大的聚丁二烯二元醇且配比佳；丙烯酸丁酯用量较大，手感柔软，耐寒性优。本发明聚丙烯酸酯改性聚氨酯水性高耐水压涂层乳液使用方法将本发明产品用增稠剂一汽巴增稠剂PTF增稠，粘度达到3000 士 100厘泊(25 °C )，然后用涂层机在面料上涂层，150-165°C烘干2分钟。本发明实验结果如下
1、面料190T涤丝纺63DX63D
权利要求
1.聚丙烯酸酯改性聚氨酯水性高耐水压涂层乳液制备方法，其特征是原料重量配比A、异佛尔酮二异氰酸酯45-100B、二羟甲基丁酸5-10C、聚丁二烯二元醇，分子量1000—5000 ； 30-60D、新戊二醇6-15E、异佛尔酮二胺9-20F、三乙胺3-8G、去离子水170-400H、苯乙烯10-30I、丙烯酸丁酯30-50 J、甲基丙烯酸羟乙酯 3-10K、引发剂0.1-1.0制备方法将异佛尔酮二异氰酸酯(A)、二羟甲基丁酸(B)、聚丁二烯二元醇(C)、新戊二醇(D)加入反应釜中，升温70 - 100°C反应3小时，然后降温到40 - 60°C后，加入丙烯酸丁酯(I)、 苯乙烯(H)、甲基丙烯酸羟乙酯(J)，并在40 - 60°C保温搅拌1小时，然后加入三乙胺(F) 在40 — 60°C反应0.5 — 1小时，加入去离子水(G)高速分散20分钟，加入异佛尔酮二胺 (E)在40 — 60°C反应2— 3小时，升温至70— 80°C开始滴定引发剂⑷的水溶液，2— 2. 5 小时滴完，然后80 - 85°C保温1小时，降温至40士5°C放料，得产品。
2.根据权利要求1所述的纺织品用聚丙烯酸酯改性聚氨酯水性高耐水压涂层乳液制备方法，其特征是引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠其中之一或两种混合使用。
3.权利要求1方法所得产品。
全文摘要
本发明纺织品用聚丙烯酸酯改性聚氨酯水性高耐水压涂层乳液制备方法，采用原料为异佛尔酮二异氰酸酯、二羟甲基丁酸、聚丁二烯二元醇、新戊二醇、异佛尔酮二胺、三乙胺、去离子水、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、引发剂制备。其生产简单方便，固含量45%，手感柔软，耐寒性、耐溶剂性、牢度好，耐水压高，水性环保。
文档编号C08G18/65GK102399348SQ20111031601
公开日2012年4月4日 申请日期2011年10月18日 优先权日2011年10月18日
发明者严欣宁, 刘杰, 唐丽, 孙海娥, 李刚, 杨文堂, 樊丽君, 荣星 申请人:辽宁恒星精细化工有限公司