专利名称：一种导热缝隙界面材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种导热缝隙界面材料及其制备方法，尤其是涉及一种超软型导热缝隙界面材料及其制备方法。
背景技术：
微电子的组装越来越密集化，其工作环境急剧向高温方向变化。据资料表明，电子元器件温度每升高2°C，可靠性下降10%，50°C时的寿命只有25°C时的1/6，导热性能的提高通常伴随着散热性能的优化。因此，导热缝隙界面材料越来越受到关注。其具有较高导热率，良好的弹性、电绝缘性、密封性，并能有效填充界面间的空隙，祛除冷热界面间空气，可将散热器功效提高40%以上。
目前，行业内关于的导热界面材料的公开资料显示，导热产品的趋势都在向着高导热率的方向发展，而且是一些金属材料或是含有金属填料的塑料，还有一些无法在实际生产中广泛应用的材料，如碳纳米管，稀有金属等等。这些材料由于质硬，而往往不会体现出缝隙界面材料的独特性质-可填充空隙排除空气。所以，对于电子制造商来说，这类产品使用起来会有很多不便之处，因此而被弃用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有超软的硬度和优异的回弹性能，同时具有较高的导热系数的导热缝隙界面材料及其制备方法，适用于填补电子元器件与散热元件之间产生的缝隙。所述缝隙界面材料，是指可填充由于热载体表面不平或不规整而产生缝隙的材料。因为空气是热的不良导体，会严重阻碍热量在电子元器件的接触面之间的传递，然而缝隙界面材料恰恰可以避免此类问题的发生，缝隙界面材料硬度越小，且回弹性能优良，可以更好的填充接触面的间隙，将空气排挤出接触面。本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种导热缝隙界面材料，包括重量份数为100份的树脂基体及重量份数为250 400份的导热填充物，还包括助剂；其中，所述助剂的重量为所述导热填充物重量的I 10%，所述树脂基体为硅氧烷基树脂，所述导热填充物由导热填充物(I)及导热填充物(2)组成。本发明的有益效果是:1、导热材料硬度较小，可避免微电子元器件在装配过程中，造成的损坏，同时，可以使得微电子元器件缝隙充分地被填满。2、由于材料较软，装配后可使得材料厚度减小，从而提高导热材料的导热性能。3、所用基体简单易得，使得该缝隙界面导热材料易制备，成本低。因为所述缝隙界面材料为复配体系，单一一种无法满足最终的产品性能，所以导热填充物由导热填充物(I)及导热填充物(2)组成。在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述硅氧烷基树脂包括含乙烯基聚二甲基硅氧烷以及辅料，所述含乙烯基聚二甲基硅氧烷与所述辅料的重量份数比为100:1 100: 5。进一步，所述辅料包括钼金催化剂及固化剂等。进一步，所述树脂基体的凝胶硬度为40 150gf。采用上述进一步方案的有益效果是，基体树脂是导热填料的载体，对于缝隙界面材料的硬度来说，起到主要的作用。所以，选用树脂凝胶硬度为40 150gf的树脂。进一步，所述导热填充物(I)及导热填充物(2)均为氧化铝、氧化锌、铝粉、银粉、氮化硼、氮化铝、铜粉、氧化钛、氢氧化铝或石墨中的任意一种或几种的混合。进一步，所述导热填充物的粒径范围为10微米 200微米。采用上述进一步方案的有益效果是，导热填充物是影响导热系数的主要因素，同时填充物的种类、粒径分布、结构形态、表面润湿程度对材料的硬度也起到了关键的作用。因此，首选粒径范围选为10微米到200微米导热填充物，其导热率高，比表面积小，填充率高，而且在树脂基体中移动时，所产生的摩擦力小，从而表现出较为优良的回弹性。进一步，所 述助剂为功能助剂，包括硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、硅烷交联剂、分散剂、消泡剂等中的一种或任意几种混合。采用上述进一步方案的有益效果是，在本发明中，为了使导热缝隙界面材料达到硬度小，导热性能高以及表面粘性小的特点，需在其中添加功能助剂，使无机填料和有机聚合物之间形成化学键，并在填料表面形成单分子层，达到柔顺树脂基体的作用，从而达到高填充量低硬度的目的。本发明解决上述技术问题的另一技术方案如下:一种导热缝隙界面材料的制备方法，包括以下步骤:I)将助剂及重量份数为100份的树脂基体，一起加入搅拌机内，进行第一次搅拌，得到混合物；2)向步骤I)中得到的混合物中加入导热填充物(2)，进行第二次搅拌，第二次搅拌完成后，再加入导热填充物(I)，进行第三次搅拌，第三次搅拌完成后，出料，将其成型为5mm片材，再进行固化，即得所述导热缝隙界面材料；其中，所述助剂的重量为所述导热填充物(I)及导热填充物(2)总重量的I 10% ;所述导热填充物(I)及导热填充物(2)的总重量份数为250 400份。进一步，在步骤I)中，所述第一次搅拌的工艺条件为:在真空度为-0.1MPa下搅拌20 40分钟。进一步，在步骤2)中，所述第二次搅拌的工艺条件为:在真空度为-0.1MPa下搅拌5 10钟；所述第三次搅拌的工艺条件为:在真空度为-0.1MPa下搅拌10 30分钟；所述固化的工艺条件为:在130°C的温度下固化20 40分钟。
图1为本发明导热缝隙界面材料的示意图；附图中，各标号所代表的部件列表如下:1、树脂基体，2、导热填充物(I)，3、导热填充物(2)，4、功能型助剂。
具体实施例方式以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例1如图1所示，准确称取树脂基体1100份，并加入10份的功能性助剂4，将其加入混合搅拌机内，在真空度为-0.1MPa下搅拌20分钟，待搅拌完成后，向上述混合物中加入100份的导热填充物(2) 3，在真空度为-0.1MPa下搅拌7分钟，再加150份的导热填充物(1)2，在真空度为-0.1MPa下搅拌10分钟后出料，将 混合物成型为5mm片材，130°C固化30分钟后，即得所述导热缝隙界面材料。其中，所述份数均为重量份数。所述导热填充物(I)为氧化铝，导热填充物(2)为
氧化锌。实施例2准确称取树脂基体100份，并加入25份的功能性助剂，将其加入混合搅拌机内，在真空度为-0.1MPa下搅拌40分钟，待搅拌完成后，向上述混合物中加入100份的导热填充物(2)，在真空度为-0.1MPa下搅拌5分钟，再加150份的导热填充物(I)，在真空度为-0.1MPa下搅拌30分钟后出料，将混合物成型为5mm片材，130°C固化20分钟后，即得所述导热缝隙界面材料。其中，所述份数均为重量份数。所述导热填充物(I)为氢氧化铝，导热填充物(2)为氮化硼。实施例3准确称取树脂基体100份，并加入10份的功能性助剂，将其加入混合搅拌机内，在真空度为-0.1MPa下搅拌30分钟，待搅拌完成后，向上述混合物中加入50份的导热填充物(2)，在真空度为-0.1MPa下搅拌10分钟，再加200份的导热填充物(I)，在真空度为-0.1MPa下搅拌30分钟后出料，将混合物成型为5mm片材，130°C固化40分钟后，即得所述导热缝隙界面材料。其中，所述份数均为重量份数。所述导热填充物(I)为氢氧化铝，导热填充物(2)为氧化招。实施例4准确称取树脂基体100份，并加入25份的功能性助剂，将其加入混合搅拌机内，在真空度为-0.1MPa下搅拌25分钟，待搅拌完成后，向上述混合物中加入50份的导热填充物(2)，在真空度为-0.1MPa下搅拌8分钟，再加200份的导热填充物(I)，在真空度为-0.1MPa下搅拌15分钟后出料，将混合物成型为5mm片材，130°C固化25分钟后，即得所述导热缝隙界面材料。其中，所述份数均为重量份数。所述导热填充物(I)为氢氧化铝，导热填充物(2)为石墨和氧化锌的混合物。实施例5准确称取树脂基体100份，并加入16份的功能性助剂，将其加入混合搅拌机内，在真空度为-0.1MPa下搅拌35分钟，待搅拌完成后，向上述混合物中加入160份的导热填充物(2)，在真空度为-0.1MPa下搅拌9分钟，再加240份的导热填充物(I)，在真空度为-0.1MPa下搅拌25分钟后出料，将混合物成型为5mm片材，130°C固化35分钟后，即得所述导热缝隙界面材料。其中，所述份数均为重量份数。所述导热填充物(I)为氢氧化铝和氧化铝的混合物，导热填充物(2)为银粉。实施例6准确称取树脂基体100份，并加入40份的功能性助剂，将其加入混合搅拌机内，在真空度为-0.1MPa下搅拌20分钟，待搅拌完成后，向上述混合物中加入160份的导热填充物(2)，在真空度为-0.1MPa下搅拌7分钟，再加240份的导热填充物(I)，在真空度为-0.1MPa下搅拌10分钟后出料，将混合物成型为5mm片材，130°C固化30分钟后，即得所述导热缝隙界面材料。其中，所述份数均为重量份数。所述导热填充物(I)为铜粉，导热填充物(2)为石 实施例7准确称取树脂基体100份，并加入16份的功能性助剂，将其加入混合搅拌机内，在真空度为-0.1MPa下搅拌20分钟，待搅拌完成后，向上述混合物中加入80份的导热填充物
(2)，在真空度为-0.1MPa下搅拌7分钟，再加320份的导热填充物(I)，在真空度为-0.1MPa下搅拌10分钟后出料，将 混合物成型为5mm片材，130°C固化30分钟后，即得所述导热缝隙界面材料。其中，所述份数均为重量份数。所述导热填充物(I)为铝粉，导热填充物(2)氮化硼和氧化铝的混合物。实施例8准确称取树脂基体100份，并加入40份的功能性助剂，将其加入混合搅拌机内，在真空度为-0.1MPa下搅拌20分钟，待搅拌完成后，向上述混合物中加入80份的导热填充物
(2)，在真空度为-0.1MPa下搅拌7分钟，再加320份的导热填充物(I)，在真空度为-0.1MPa下搅拌10分钟后出料，将混合物成型为5mm片材，130°C固化30分钟后，即得所述导热缝隙界面材料。其中，所述份数均为重量份数。所述导热填充物(I)为铝粉和银粉的混合物，导热填充物(2)为氧化铝。对实施例1至实施例8得到的导热缝隙界面材料进行测试测试项目。实验测试1:导热系数测试按照美国材料协会标准ASTM D5470对样品进行测试。实验测试2:硬度测试使用邵氏00硬度计，按照美国材料协会标准ASTM D2240对样品进行测试。实验测试3:回复率测试使用压缩试验机，按照美国材料协会标准ASTM D395对样品进行测试。测试结果如下:测试结果
权利要求
1.一种导热缝隙界面材料，其特征在于包括重量份数为100份的树脂基体及重量份数为250 400份的导热填充物，还包括助剂； 其中，所述助剂的重量为所述导热填充物重量的I 10%，所述树脂基体为硅氧烷基树月旨，所述导热填充物由导热填充物(I)及导热填充物(2 )组成。
2.根据权利要求I所述的导热缝隙界面材料，其特征在于，所述硅氧烷基树脂包括含乙烯基聚二甲基硅氧烷以及辅料，所述含乙烯基聚二甲基硅氧烷与所述辅料的重量份数比为 100:1 100:5。
3.根据权利要求2所述的导热缝隙界面材料，其特征在于，所述辅料包括钼金催化剂及固化剂。
4.根据权利要求I至3任一项所述的导热缝隙界面材料，其特征在于，所述树脂基体的凝胶硬度为40 150gf。
5.根据权利要求I至3任一项所述的导热缝隙界面材料，其特征在于，所述导热填充物(I)及导热填充物(2)均为氧化铝、氧化锌、铝粉、银粉、氮化硼、氮化铝、铜粉、氧化钛、氢氧化铝或石墨中的任意一种或几种的混合。
6.根据权利要求6所述的导热缝隙界面材料，其特征在于，所述导热填充物的粒径范围为10微米 200微米。
7.根据权利要求I至3任一项所述的导热缝隙界面材料，其特征在于所述助剂包括硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、硅烷交联剂、分散剂、消泡剂中的一种或任意几种混合。
8.一种导热缝隙界面材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 1)将助剂及重量份数为100份的树脂基体，一起加入搅拌机内，进行第一次搅拌，得到混合物； 2)向步骤I)中得到的混合物中加入导热填充物(2)，进行第二次搅拌，第二次搅拌完成后，再加入导热填充物(I )，进行第三次搅拌，第三次搅拌完成后，再进行固化，即得所述导热缝隙界面材料； 其中，所述助剂的重量为所述导热填充物(I)及导热填充物(2)总重量的I 10% ;所述导热填充物(I)及导热填充物(2)的总重量份数为250 400份。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在步骤I)中，所述第一次搅拌的工艺条件为在真空度为-O. IMPa下搅拌20 40分钟。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述第二次搅拌的工艺条件为在真空度为-O. IMPa下搅拌5 10钟；所述第三次搅拌的工艺条件为在真空度为-O. IMPa下搅拌10 30分钟；所述固化的工艺条件为在130°C的温度下固化20 40分钟。
全文摘要
本发明涉及一种导热缝隙界面材料及其制备方法，包括重量份数为100份的树脂基体及重量份数为250～400份的导热填充物，还包括助剂；制备步骤包括将助剂及树脂基体，一起加入搅拌机内，进行第一次搅拌，得到混合物；向混合物中加入导热填充物(2)，进行第二次搅拌，再加入导热填充物(1)，进行第三次搅拌，再进行固化，即得所述导热缝隙界面材料。本发明的导热缝隙界面材料硬度较小，可避免微电子元器件在装配过程中，造成的损坏，同时，可以使得微电子元器件缝隙充分地被填满。
文档编号C08L83/07GK103254647SQ20121003823
公开日2013年8月21日 申请日期2012年2月20日 优先权日2012年2月20日
发明者不公告发明人 申请人:深圳德邦界面材料有限公司