专利名称：聚苯醚硫醚亚砜及其制备方法
技术领域：
本发明属于耐热工程塑料领域，特别涉及聚苯醚硫醚亚砜及其制备方法。
背景技术：
在耐热性特种工程塑料中，聚芳醚以其优异的性能在诸多重要领域得到了广泛的应用，常用的聚芳醚主要为聚芳醚酮和聚芳醚砜，它们虽然各有优点，但难以满足科学技术发展对耐热性特种工程塑料性能的更多要求或综合性能要求，其中，集热稳定性、便于加工性和功能化于一体的高性能聚合物是耐热性特种工程塑料开发的一个重要方向
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种新型的耐热性特种工程塑料聚苯醚硫醚亚砜及其制备方法。本发明所述聚苯醚硫醚亚砜结构式如下
权利要求
1.聚苯醚硫醚亚砜，其特征在于结构式如下
2.根据权利要求I所述聚苯醚硫醚亚砜，其特征在于它的重均分子量Mw为I.7 X IO4 3.8 X IO4,玻璃化温度Tg=130 147°C，初始热分解温度Td彡330°C。
3.一种聚苯醚硫醚亚砜的制备方法，其特征在于所用原料及其配方如下 反应单体4，4' -二羟基二苯硫醚与4，4' -二卤二苯亚砜的摩尔比为I: 1.02，助剂1.1 2.5摩尔/摩尔4,4'-二羟基二苯硫醚，催化剂0.1 0.5摩尔/摩尔4,4'-二羟基二苯硫醚，溶剂1000 2000毫升/摩尔4，4'-二羟基二苯硫醚，共沸脱水剂300 500毫升/摩尔4，4'-二羟基二苯硫醚； 工艺步骤如下 (1)聚合反应 在氮气保护下于室温将所述反应单体4，4' -二羟基二苯硫醚、4，4' - 二卤二苯亚砜及助剂、催化剂、溶剂、共沸脱水剂加入到反应容器中并进行搅拌，以0. 5 0. 70C /分钟的升温速度加热脱水，当温度达到130 150°C时完成脱水，然后升温至170 220°C进行聚合反应，反应时间为6 24小时，当反应结束，自然冷却至室温后停止搅拌； (2)纯化处理 将聚合反应形成的混合液倒入沉淀剂中，经沉淀、过滤得滤饼，将滤饼洗涤、真空干燥得聚苯醚硫醚亚砜。
4.根据权利要求3所述聚苯醚硫醚亚砜的制备方法，其特征在于所述4，4'- 二卤二苯亚砜为4，4' -二氟二苯亚砜或4，4' -二氯二苯亚砜。
5.根据权利要求3或4所述聚苯醚硫醚亚砜的制备方法，其特征在于所述助剂为无水氢氧化钠、无水氢氧化钾、无水碳酸钾和无水碳酸钠中的至少一种。
6.根据权利要求3或4所述聚苯醚硫醚亚砜的制备方法，其特征在于所述催化剂为磷酸三钠、醋酸钠、对甲苯磺酸钠、甲酸钠、水合肼、氧化亚铜、锌粉、铜粉和苯甲酸钠中的至少二种。
7.根据权利要求3或4所述聚苯醚硫醚亚砜的制备方法，其特征在于所述共沸脱水剂为甲苯或二甲苯。
8.根据权利要求3或4所述聚苯醚硫醚亚砜的制备方法，其特征在于所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、1，3-二甲基-3，4，5，6-四氢-2-嘧啶酮、环丁砜和六甲基磷酰三胺中的任意一种。
9.根据权利要求3或4所述聚苯醚硫醚亚砜的制备方法，其特征在于所述沉淀剂为丙酮或甲醇。
全文摘要
一种聚苯醚硫醚亚砜的制备方法，所用原料反应单体4,4′-二羟基二苯硫醚与4,4′-二卤二苯亚砜的摩尔比为1: 1.02，助剂为1.1～2.5摩尔/摩尔44′-二羟基二苯硫醚，催化剂为0.1～0.5摩尔/摩尔4,4′-二羟基二苯硫醚，溶剂为1000～2000毫升/摩尔4,4′-二羟基二苯硫醚，共沸脱水剂为300～500毫升/摩尔4,4′-二羟基二苯硫醚；工艺步骤如下(1)在氮气保护下于室温将上述各原料加入到反应容器中并进行搅拌，升温加热脱水，当温度达到130～150℃时完成脱水，然后升温至170～220℃进行聚合反应，当反应结束，自然冷却至室温后停止搅拌；(2)将聚合反应形成的混合液倒入沉淀剂中，经沉淀、过滤得滤饼，将滤饼洗涤、真空干燥得聚苯醚硫醚亚砜，其结构式为 。
文档编号C08G75/18GK102775609SQ20121028830
公开日2012年11月14日 申请日期2012年8月14日 优先权日2012年8月14日
发明者余自力, 李佐才, 顾爱群 申请人:四川大学