专利名称：一种抗热氧化型增粘树脂的合成方法
技术领域：
本发明涉及化工原料合成技术领域，具体涉及一种抗热氧化型增粘树脂的合成方法。
背景技术：
目前市场上被广泛应用的增粘树脂，如石油树脂，对叔丁(辛)基酚醛树脂，萜烯树月旨，苯乙烯茚树脂，古马龙树脂，松香改性酚醛树脂等等，有多种牌号和品种，但还没有以防老化剂SP (苯乙烯化苯酚)为原料来合成的树脂及改性物，本发明利用SP与甲醛缩聚后，再用苯酐、甘油改性，合成了一种新型的具有抗氧化性能的增粘树脂，这种树脂对提高橡胶胶料的抗热氧化性或应用于其他制品，如塑料、油漆、胶黏剂行业，都将会在起到增粘作用的同时，起到一定的抗热氧老化的功能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗热氧化型增粘树脂的合成方法，该合成方法通过以防老化剂苯乙烯化苯酚为原料来合成的树脂，再用苯酐、甘油改性，从而得到一种具有抗氧化性能的增粘树脂，该方法合成的增粘树脂在起到增粘作用的同时，更能够抗热氧老化。本发明所述的目的是通过以下技术方案来实现的:
(1)将苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:NaOH为45 60:20 50:0.5 5混合，加热升温至90_110°C回流反应3-4小时；
(2)回流反应后,加盐酸溶液中和,加量为混合液体积I倍的水搅拌5分钟后,静置分层，分去水后，再加入2倍于混合液体积的水搅拌5分钟，静置分层，分去水后，升温，控制釜内温度小于140°C蒸馏脱尽水；
(3)水脱尽后，加入苯酐，升温至300°C时，加入甘油，醚化反应30分钟后进行蒸馏脱水，同时在负压0.05、.08mpa下蒸净挥发酚，25 30分钟后取样测软化点达到75 100°C时，放料，产品即为抗热氧化型增粘树脂，树脂为淡黄色透明树脂块
其中上述步骤中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:苯酐:甘油:NaOH为45 60:20 50:15 65:1.5 10:0.5 5，甲醛溶液浓度为37%。本发明所述的一种抗热氧化型增粘树脂的合成方法，该合成方法通过利用苯乙烯化苯酚与甲醛缩聚后，再用苯酐、甘油改性，通过合成步骤参数的系统调整，从而得到了一种新型的增粘树脂，该增粘树脂在起到增粘作用的同时，相对目前市场上的石油树脂，对叔丁 (辛)基酚醛树脂，萜烯树脂，苯乙烯茚树脂，古马龙树脂，松香改性酚醛树脂等更能够抗热氧老化，拓宽了其应用领域，可广泛应用于塑料、油漆、胶黏剂等行业，具有较好的经济效益和市场前景。
具体实施方式
为了使本发明的技术方案更加清楚明白，下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。实施例1:
(1)将苯乙烯化苯酚、37%甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:NaOH为45:20:0.5混合，加热升温至90°C回流反应3小时；
(2)回流反应后,加盐酸溶液中和,加量为混合液体积I倍的水搅拌5分钟后,静置分层，分去水后，再加入2倍于混合液体积的水搅拌5分钟，静置分层，分去水后，升温，控制釜内温度小于140°C蒸馏脱尽水；
(3)水脱尽后，加入苯酐，升温至300°C时，加入甘油，醚化反应30分钟后进行蒸馏脱水，同时在负压0.05、.08mpa，釜温29(T30(TC条件下蒸净挥发酚，大约25 30分钟后取样测软化点达到75 10(TC时，放料，产品即为抗热氧化型增粘树脂，产品为淡黄色透明树脂块。其中上述步骤中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛水溶液:苯酐:甘油:NaOH为45:20:15:1.5:0.5。实施例2:
(1)将苯乙烯化苯酚、37%甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:NaOH为60:50:5混合，加热升温至110°C回流反应4小时；
(2)回流反应后,加盐酸溶液中和,加量为混合液体积I倍的水搅拌5分钟后,静置分层，分去水后，再加入2倍于混合液体积的水搅拌5分钟，静置分层，分去水后，升温，控制釜内温度小于140°C蒸馏脱尽水；
(3)水脱尽后，加入苯酐，升温至300°C时，加入甘油，醚化反应30分钟后进行蒸馏脱水，同时在负压0.05、.08mpa，釜温29(T30(TC条件下蒸净挥发酚，大约25 30分钟后取样测软化点达到75 10(TC时，放料，产品即为抗热氧化型增粘树脂，产品为淡黄色透明树脂块。其中上述步骤中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:苯酐:甘油:NaOH为60:50:65:10:5。实施例3:
(1)将苯乙烯化苯酚、37%甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:NaOH为50:15:1混合，加热升温至100°C回流反应3.5小时；
(2)回流反应后,加盐酸溶液中和,加量为混合液体积I倍的水搅拌5分钟后,静置分层，分去水后，再加入2倍于混合液体积的水搅拌5分钟，静置分层，分去水后，升温，控制釜内温度小于140°C蒸馏脱尽水；
(3)水脱尽后，加入苯酐，升温至300°C时，加入甘油，醚化反应30分钟后进行蒸馏脱水，同时在负压0.05、.08mpa，釜温29(T30(TC条件下蒸净挥发酚，大约25 30分钟后取样测软化点达到75 10(TC时，放料，产品即为抗热氧化型增粘树脂，产品为淡黄色透明树脂块。其中上述步骤中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:苯酐:甘油:NaOH为50:15:12:2:1。 实施例4:(1)将苯乙烯化苯酚、37%甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:NaOH为50:40:1.5混合，加热升温至90-110°C回流反应3.5小时；
(2)回流反应后,加盐酸溶液中和,加量为混合液体积I倍的水搅拌5分钟后,静置分层，分去水后，再加入2倍于混合液体积的水搅拌5分钟，静置分层，分去水后，升温，控制釜内温度小于140°C蒸馏脱尽水；
(3)水脱尽后，加入苯酐，升温至300°C时，加入甘油，醚化反应30分钟后进行蒸馏脱水，蒸净挥发酚，25 30分钟后取样测软化点达到75 100℃时，放料，产品即为抗热氧化型增粘树脂，产品为淡黄色透明树脂块。其中上述步骤中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:苯酐:甘油:NaOH为50:40:30:5:1.5。本发明产品抗热氧老化性能相对石油树脂、对叔丁 (辛)基酚醛树脂、萜烯树脂、苯乙烯茚树脂、古马龙树脂、松香改性酚醛树脂等树脂提高10%-30%。
权利要求
1.一种抗热氧化型增粘树脂的合成方法，其特征在于其合成方法如下: (1)将苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:NaOH为45 60:20 50:0.5 5混合，加热升温至90_110°C回流反应3-4小时； (2)回流反应后,加盐酸溶液中和,加量为混合液体积I倍的水搅拌5分钟后,静置分层，分去水后，再加入2倍于混合液体积的水搅拌5分钟，静置分层，分去水后，升温，控制釜内温度小于140°C蒸馏脱尽水； (3)水脱尽后，加入苯酐，升温至300°C时，加入甘油，醚化反应30分钟后进行蒸馏脱水，蒸净挥发酚，25^30分钟后取样测软化点达到75 100℃时，放料，产品即为抗热氧化型增粘树脂； 其中上述步骤中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:苯酐:甘油:NaOH为45 60:20 50:15 65:1.5 10:0.5 5。
2.根据权利要求1所述的一种抗热氧化型增粘树脂的合成方法，其特征在于:甲醛溶液浓度为37%。
3.根据权利要求1所述的一种抗热氧化型增粘树脂的合成方法，其特征在于:步骤(3)中蒸馏脱水条件为负压0.05 0.08mpa,釜温290 300°C。
全文摘要
本发明涉及一种抗热氧化型增粘树脂的合成方法，该合成方法通过利用苯乙烯化苯酚与甲醛缩聚后，再用苯酐、甘油改性，通过合成步骤参数的系统调整，从而得到了一种新型的增粘树脂，该增粘树脂在起到增粘作用的同时，相对目前市场上的石油树脂，对叔丁(辛)基酚醛树脂，萜烯树脂，苯乙烯茚树脂，古马龙树脂，松香改性酚醛树脂等更能够抗热氧老化，拓宽了其应用领域，具有较好的经济效益和市场前景。
文档编号C08G8/36GK103102464SQ20121055618
公开日2013年5月15日 申请日期2012年12月20日 优先权日2012年12月20日
发明者于冰, 于文明, 王明彦 申请人:山东沾化奥仕化学有限公司