专利名称：一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置的制作方法
技术领域：
属高分子材料领域，是涉及高分子材料制备技术。确切地说是涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置。
背景技术：
聚对苯二甲酰对苯二胺纤维也称对位芳纶纤维，对位芳纶是当今世界三大高性能纤维中用途最广、需求量最大的有机纤维，对位芳纶被材料界称为“百变金刚”，其用途非常广泛，是制造高强度轻质装甲和特种防护材料的首选，被广泛应用于航天、航空、军工、机电、建筑、汽车、体育用品等领域。聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的质量与聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的质量有很大相关性，只有比浓对数粘度高、分子量分布均匀及灰分低的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂才 能稳定地制备出高质量的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维。美国专利USP3850888、USP3884881,中国专利 CN 1687186A、CN10155023A 公开了连续制备聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法，但均未公开其生产装置；中国专利CN102206339A公开了连续制备聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法，同时也公开了其生产装置，但该装置在对苯二胺加料时，采用粉末状对苯二胺加料方式，计量误差较大，且与对苯二甲酰氯混合时很难达到瞬间混合均匀的效果，另外，该装置在第一号双螺杆反应器和第二号双螺杆反应器之间设置一个混合槽，增加了物料停留时间的控制难度，一旦物料停留时间控制不准，物料就会在混合槽内凝固，堵塞管路。
发明内容本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置。本实用新型采取的技术方案如下—种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置，其装置的连接关系是在CaCl2-NMP溶剂存储槽的输出端与混合器的溶剂输入端之间联接着溶剂输送泵和溶剂流量计；在pro熔融存储槽的输出端与混合器的pro输入端之间联接着pro输送泵和pro流量计；在混合器的输出端与配料混合器的pro溶液输入端之间联接着换热器；在TPC熔融存储槽的输出端与配料混合器的TPC输入端之间联接着TPC输送泵和TPC流量计；配料混合器的输出端直接联接在预缩聚双螺杆反应器的输入端上；预缩聚双螺杆反应器的输出端联接着缩聚双螺杆反应器的输入端；在存料罐的输入端与缩聚双螺杆反应器的输出端之间联接着水洗机。本实用新型的积极效果是(I)适用于工业化大规模连续制备聚对苯二甲酰对苯二胺树脂；(2)对苯二胺和对苯二甲酰氯均采用熔体加料方式，降低了连续计量误差；(3) CaCl2-NMP溶剂浓度和流量的波动不会影响对苯二胺和对苯二甲酰氯的摩尔配比；(4)所得聚对苯二甲酰对苯二胺树脂质量稳定、分子量分布窄、灰分低。
图1为本实用新型生产装置结构示意图具体实施方式
现结合附图对本实用新型的结构作进一步说明。一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置，其装置的连接关系是在CaCl2-NMP溶剂存储槽(I)的输出端与混合器(7)的溶剂输入端之间联接着溶剂输送泵(3)和溶剂流量计(5);在PH)熔融存储槽(2)的输出端与混合器(7)的PH)输入端之间联接着PPD输送泵(4)和pro流量计(6);在混合器(7)的输出端与配料混合器(12)的PTO溶液输 入端之间联接着换热器(8);在TPC熔融存储槽(9)的输出端与配料混合器(12)的TPC输入端之间联接着TPC输送泵(10)和TPC流量计(11);配料混合器(12)的输出端直接联接在预缩聚双螺杆反应器(13)的输入端上；预缩聚双螺杆反应器(13)的输出端联接着缩聚双螺杆反应器(14)的输入端；在存料罐(16)的输入端与缩聚双螺杆反应器(14)的输出端之间联接着水洗机(15)。所述的溶剂输送泵(3)采用离心泵或齿轮泵，优先选择齿轮泵。所述的pro输送泵(4)和TPC输送泵(10)采用齿轮泵。所述的溶剂流量计(5 )采用体积流量计或质量流量计，优先选择质量流量计。所述的pro流量计(6)和TPC流量计(11)采用质量流量计。所述的混合器(7)采用静态混合器。所述的换热器(8)采用板式换热器。所述的预缩聚双螺杆反应器(13)直径为110 130mm，长径比6 8，转速为200 400rpm，优先选择预缩聚双螺杆反应器(13)直径为125mm，长径比7. 2，转速为250 350rpmo所述的缩聚双螺杆反应器(14)为组合式二阶双螺杆反应器，第一阶双螺杆反应器直径为110 130mm，长径比6 8，转速为200 400rpm，第二阶双螺杆反应器直径为380 420mm，长径比为9 11，转速为20 80rpm，优先选择缩聚双螺杆反应器(14)的第一阶双螺杆反应器直径为125mm，长径比7. 2，转速为250 350rpm，第二阶双螺杆反应器直径为400mm,长径比为10,转速为30 60rpm。所述的水洗机(15)采用离心式过滤机或水平带式真空过滤机，优先选择水平带式真空过滤机。实施案例。实施例1 :存储槽(I)中的CaCl2-NMP溶剂与PTO熔融存储槽(2)中的PTO熔体，分别在齿轮式溶剂输送泵(3)和pro输送泵(4 )的输送下，经质量式溶剂流量计(5 )和pro流量计(6 )的计量下，以1050. O质量份/小时和60. 2质量份/小时的速度，同时连续加入到混合器
(7)中混合，混合液经换热器(8)后，温度降低至0°C以下，与113. 02质量份/小的TPC熔体，同时连续加入到配料混合器(12)中混合，然后流入直径为125mm、长径比为7. 2、转速为300rpm、夹套温度为O°C的预缩聚双螺杆反应器，在该反应器中反应8s后流入缩聚双螺杆反应器(14)，缩聚双螺杆反应器(14)为组合式二阶双螺杆反应器，第一阶双螺杆反应器直径为125mm，长径比7. 2，转速为300rpm，第二阶双螺杆反应器直径为400mm，长径比为10，转速为60rpm，物料在缩聚双螺杆反应器(14)中反应Smin后，挤出淡黄色面包屑状聚合体混合物，该混合物经水洗机(15)水洗后得到含水的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合体，该聚合体经干燥后得到适合纺丝用的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂。实施例2 存储槽(I)中的CaCl2-NMP溶剂与PH)熔融存储槽(2)中的PH)熔体，分别在齿轮式溶剂输送泵(3)和pro输送泵(4)的输送下，经质量式溶剂流量计(5)和pro流量计(6)的计量下，以1000. O质量份/小时和58. O质量份/小时的速度，同时连续加入到混合器(7)中混合，混合液经换热器(8)后，温度降低至0°C以下，与108. 9质量份/小的TPC熔体，同时连续加入到配料混合器(12)中混合，然后流入直径为125mm、长径比为7. 2、转速为250rpm、夹套温度为0°C的预缩聚双螺杆反应器，在该反应器中反应IOs后流入缩聚双螺杆反应器(14)，缩聚双螺杆反应器(14)为组合式二阶双螺杆反应器，第一阶双螺杆反应器直径为125mm，长径比7. 2，转速为250rpm，第二阶双螺杆反应器直径为400mm，长径比为10，转速为50rpm，物料在缩聚双螺杆反应器(14)中反应IOmin后，挤出淡黄色面包屑状聚合体混合物，该混合物经水洗机(15)水洗后得到含水的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合体，该聚合体经干燥后得到适合纺丝用的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂。实施例3 存储槽(I)中的CaCl2-NMP溶剂与PH)熔融存储槽(2)中的PH)熔体，分别在齿轮式溶剂输送泵(3)和pro输送泵(4)的输送下，经质量式溶剂流量计(5)和pro流量计
(6)的计量下，以950. O质量份/小时和50. O质量份/小时的速度，同时连续加入到混合器(7)中混合，混合液经换热器(8)后，温度降低至0°C以下，与93. 7质量份/小的TPC熔体，同时连续加入到配料混合器(12)中混合，然后流入直径为125mm、长径比为7. 2、转速为200rpm、夹套温度为0°C的预缩聚双螺杆反应器，在该反应器中反应12s后流入缩聚双螺杆反应器(14)，缩聚双螺杆反应器(14)为组合式二阶双螺杆反应器，第一阶双螺杆反应器直径为125mm，长径比7. 2，转速为200rpm，第二阶双螺杆反应器直径为400mm，长径比为10，转速为50rpm，物料在缩聚双螺杆反应器(14)中反应12min后，挤出淡黄色面包屑状聚合体混合物，该混合物经水洗机(15)水洗后得到含水的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合体，该聚合体经干燥后得到适合纺丝用的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂。
权利要求1.一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置，其特征是其装置的连接关系是在CaCl2-NMP溶剂存储槽(I)的输出端与混合器(7)的溶剂输入端之间联接着溶剂输送泵(3)和溶剂流量计(5);在PH)熔融存储槽(2)的输出端与混合器(7)的PH)输入端之间联接着pro输送泵(4)和pro流量计(6);在混合器(7)的输出端与配料混合器(12)的pro 溶液输入端之间联接着换热器(8);在了 (熔融存储槽(9)的输出端与配料混合器(12)的 TPC输入端之间联接着TPC输送泵(10)和TPC流量计(11);配料混合器(12)的输出端直接联接在预缩聚双螺杆反应器(13)的输入端上；预缩聚双螺杆反应器(13)的输出端联接着缩聚双螺杆反应器(14)的输入端；在存料罐(16)的输入端与缩聚双螺杆反应器(14)的输出端之间联接着水洗机(15)。
2.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置，其特征是所述的溶剂输送泵(3)采用离心泵或齿轮泵。
3.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置，其特征是所述的pro输送泵(4)和TPC输送泵( ο)采用齿轮泵。
4.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置，其特征是所述的溶剂流量计(5)采用体积流量计或质量流量计。
5.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置，其特征是所述的pro流量计(6)和TPC流量计(Ii)采用质量流量计。
6.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置，其特征是所述的混合器(7)采用静态混合器。
7.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置，其特征是所述的换热器(8)采用板式换热器。
8.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置，其特征是所述的预缩聚双螺杆反应器(13)直径为110 130mm，长径比6 8，转速为200 400rpm。
9.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置，其特征是所述的缩聚双螺杆反应器(14)为组合式二阶双螺杆反应器，第一阶双螺杆反应器直径为110 130mm，长径比6 8，转速为200 400rpm，第二阶双螺杆反应器直径为380 420mm，长径比为9 11，转速为20 80rpm。
10.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置，其特征是所述的水洗机(15)采用离心式过滤机或水平带式真空过滤机。
专利摘要一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的连续生产装置，属高分子材料领域，是涉及高分子材料制造技术。其特征是该装置包含对苯二胺熔体与溶剂混合及冷却装置，预缩聚双螺杆反应器、组合式二阶缩聚双螺杆反应器和水洗装置。采用该装置后，对苯二胺和对苯二甲酰氯均以熔体进料，降低了连续计量误差，降低了溶剂浓度和流量波动对对苯二胺和对苯二甲酰氯两者摩尔配比的影响程度，所得到的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂质量稳定、分子量分布窄、灰分低，适用于工业化大规模连续制备聚对苯二甲酰对苯二胺树脂。
文档编号C08G69/32GK202849301SQ20122050850
公开日2013年4月3日 申请日期2012年10月3日 优先权日2012年10月3日
发明者刘岳新, 罗丹, 刘成明, 罗谷田, 王秋娥, 罗翠平 申请人:上海会博新材料科技有限公司