专利名称：液晶聚酯的制造方法
技术领域：
本发明涉及液晶聚酯的制造方法。本申请主张基于2012年I月31日在日本申请的、日本特愿2012 — 018941号的优先权，在此引用其内容。
背景技术：
熔融时表现有液晶性的液晶聚酯树脂的耐热性和加工性优异，因此在各种用途领域中使用。液晶聚酯是通过使对应的单体即芳族羟基羧酸或酯化合物缩聚而得到的。若将得到的液晶聚酯进行高分子量化，则可实现机械强度的提高，可适合在各种使用用途中使用。但是另一方面，若使高分子量化至所期望的分子量，则由于得到的聚合物为高粘度，因此难以从反应容器排出，造成难以连续生产这样的问题。对于该问题，例如已知有专利文献I那样的聚合方法。在专利文献I记载的方法中，首先，在反应容器内通过熔融聚合进行缩聚，在能容易地进行从反应容器中的排出时，使聚合物以熔融状态回收并固化，接着，通过固相聚合反应聚合至所需要的分子量而高分子量化。由此，实现液晶聚酯的高分子量化和生产性的提高。专利文献
[专利文献I]日本特开2001 — 72750号公报
发明内容
在上述方法中，通常，在固相聚合反应之前，先将通过熔融聚合反应得到的液晶聚酯的预聚物粉碎，加热得到的粉末进行高分子量化，固相聚合后的粉末之间牢固地熔结(以下，将粉末之间的牢固地熔结称为“烧结”)。若发生烧结，则不能得到粉末状态的液晶聚酯，因此作为产品是不合适的，另外，为了制成液晶聚酯粉末需要再次的粉碎步骤，因此会使生产性降低。因此，需求抑制固相聚合后的树脂粉末的烧结的制造方法。本发明是鉴于上述情况而完成的发明，其目的是提供抑制烧结并可稳定地进行生产的液晶聚酯的制造方法。为了解决上述课题，本发明提供液晶聚酯的制造方法，其具有下述步骤:通过将包含下述通式(I)表示的重复单元和下述通式(2)表示的重复单元的液晶聚酯的预聚物熔融聚合而制备的步骤；将前述预聚物冷却并固化而得到固化预聚物的步骤；将前述固化预聚物粉碎而得到预聚物粉末的步骤；将前述预聚物粉末加热，通过固相聚合制备比前述预聚物聚合度高的液晶聚酯的步骤，前述制备液晶聚酯的步骤在从低于前述固相聚合中的最终达到温度10°C的温度至前述最终达到温度的温度范围中，升温时升温速度为0.01°C /分钟以上至0.03°C /分钟以下。[化学式I]
权利要求
1.液晶聚酯的制造方法，其具有下述步骤: 通过将包含下述通式(I)表示的重复单元和下述通式(2)表示的重复单元的液晶聚酯的预聚物熔融聚合而制备的步骤； 将前述预聚物冷却并固化而得到固化预聚物的步骤； 将前述固化预聚物粉碎而得到预聚物粉末的步骤； 将前述预聚物粉末加热，通过固相聚合制备比前述预聚物聚合度高的液晶聚酯的步骤； 前述制备液晶聚酯的步骤在从低于前述固相聚合中的最终达到温度10°c的温度至前述最终达到温度的温度范围中，升温时升温速度为0.0re /分钟以上至0.030C /分钟以下，
2.根据权利要求1所述的液晶聚酯的制造方法，相对于全部重复单元的总量，前述通式(I)表示的重复单元的含量为20mol%以上至80mol%以下,前述通式(2)表示的重复单元的含量为20mol %以上至80mol %以下。
3.根据权利要求1或2所述的液晶聚酯的制造方法，前述最终达到温度为200°C以上至255°C以下。
全文摘要
本发明涉及液晶聚酯的制造方法。液晶聚酯的制造方法，其具有下述步骤通过将包含下述通式(1)表示的重复单元和下述通式(2)表示的重复单元的液晶聚酯的预聚物熔融聚合而制备的步骤；将前述预聚物冷却并固化而得到固化预聚物的步骤；将前述固化预聚物粉碎而得到预聚物粉末的步骤；将预聚物粉末加热，通过固相聚合制备比预聚物聚合度高的液晶聚酯的步骤，制备液晶聚酯的步骤在从低于固相聚合中的最终达到温度10℃的温度至最终达到温度的温度范围中，升温时升温速度为0.01℃/分钟以上至0.03℃/分钟以下。(R1氯原子、溴原子、C1～C4烷基。x0～4)(R2、R3氯原子、溴原子、C1～C4烷基。y、z0～3)
文档编号C08G63/80GK103224613SQ20131003282
公开日2013年7月31日 申请日期2013年1月29日 优先权日2012年1月31日
发明者大友新治, 古高英浩 申请人:住友化学株式会社