专利名称：一种高吸水纤维的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高吸水纤维的制备方法，特别是涉及一种后交联的高吸水纤维的制备方法，具体地说是一种后交联型高吸水纤维的干-湿法纺丝制备方法。
背景技术：
高吸水纤维是继高吸水树脂之后，发展起来的特殊功能纤维，它是高吸水树脂的延伸与拓展。由于高吸水纤维具有许多优越性，国内外高对吸水纤维的研究非常活跃。目前高吸水纤维的生产国主要有加拿大、日本、美国、英国、德国等，而国内起步比较晚，但是近年来也呈现出快速的的发展趋势。英国Technical Absorbents公司研制并与日本钟纺公司合作生产的“BellOasis”纤维是以丙烯酸与乙烯类不饱和单体为原料进行水溶液聚合，经干法纺丝成形、热交联制成的[沼田长之著，陈龙云译，高吸水吸湿纤维BELL 0ASIS，国外纺织技术，2002，4:7 9]。美国专利USP5026784号文献公布的“Fibersorb”纤维，是美国Acro化学技术公司研发的高吸水纤维。中国纺织科学研究院公开号为CN1407147的专利是以丙烯酸、丙烯酸钠和丙烯酸酯等一起在水溶液中聚合得到共聚物水溶液，以聚乙烯醇水溶液为芯层或皮层，经皮-芯型复合喷丝板挤出、热空气干法纺丝和热交联得到高吸水纤维。皮-芯型复合纤维制备技术工艺复杂，设备成本增加。文献“ PVA/PAA-AM共混高吸水纤维的微观结构与吸液能力”(精细化工，2005，22(3):177 180)用丙烯酸、丙烯酰胺单体共聚，与聚乙烯醇共混，通过自制纺丝机在N2压力下进行溶液湿法纺丝，丙酮为凝固浴，制备高吸水纤维，其吸水率最高能达到243g/g，吸盐水倍率最高达到58g/g。文献“丙烯酸-丙烯酰胺共聚纤维及其吸水性能研究”(博士论文，2006)用丙烯酸、丙烯酰胺单体共聚，与聚乙烯醇共混制备高吸水纤维，该文记载:采用在丙烯酸、丙烯酰胺、聚乙烯醇聚合体系中引入潜交联剂N-羟甲基丙烯酰胺，溶液聚合后经湿法纺丝、热交联得到高吸水纤维。其中交联剂是在原料丙烯酸、丙烯酰胺单体共聚时就已加入，在聚合时会发生部分交联反应，容易引起暴聚。以上现有技术虽然用部分中和的丙烯酸和丙烯酰胺与聚乙烯醇共混的水溶液纺丝制备高吸水纤维，但实际上在聚合前交联剂的添加会加剧聚合时的自加速作用，单体聚合进入自加速状态时，聚合体系内粘度瞬时增大，所产生的聚合热容易积聚最后导致暴聚现象。虽然使用一些潜交联剂进行后交联，但也只是一部分后交联，交联剂还是会在聚合的时候发生反应，难以控制交联度，使共聚共混溶液不稳定，最终影响高吸水纤维的性能稳定性，所得到的高吸水纤维吸水性能不够高，满足不了一些需要吸水率高的混纤织物、医用敷料等的要求。此外，初生纤维没有形成交联结构，力学性能差，湿法纺丝在制备高吸水纤维的时候容易断纤，影响生产效率。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术不足而提供一种高吸水纤维的制备方法，所述纤维具有三维网络结构，吸水倍率可控，物理机械性能良好，所述制备方法工艺稳定、成本低。为了实现上述目的，本发明提供的技术方案为，一种高吸水纤维的制备方法，采用了丙烯酸和丙烯酰胺作为聚合单体，聚乙烯醇为共混聚合物，溶液聚合完成后混入二醛交联剂溶液制备纺丝原液，经干-湿法纺丝成纤，然后热交联得到本发明的高吸水纤维。本发明解决所述高吸水纤维技术问题的技术方案是:本发明的一种高吸水纤维的制备方法，包括以下步骤:(I)溶液准备，各物质按重量份计:a.溶液A的制备将聚乙烯醇2 8重量份溶解在50 80重量份的去离子水中，加热至95 100°C搅拌形成溶液A ；b.单体溶液B的制备将15 30重量份的丙烯酸用氢氧化钠溶液中和，中和度为60 80%，再加入丙烯酰胺5 10重量份，室温下搅拌混合均匀得到单体溶液B ;所述中和度是指丙烯酸钠重量除以丙烯酸钠与丙烯酸的重量之和再乘以100% ；丙烯酸部分中和是为了降低丙烯酸和丙烯酰胺共聚反应的速度，避免反应太快产生暴聚现象。c.引发剂溶液C的制备将0.1 2重量份过硫酸钾溶解在10 20重量份去离子水中得到引发剂溶液C ；d.交联剂溶液D的制备将0.5 5重量份的二醛于室温下溶解在20重量份去离子水中，得到交联剂溶液D ；(2)纺丝溶液的制备将所述单体溶液B分散在所述溶液A中，于40 50°C条件下搅拌混合均匀，再升温到50 65°C加入所述引发剂溶液C，通氮气，升温到65 80°C反应3 8小时得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，反应结束后加入所述交联剂溶液D搅拌混合均匀得到纺丝溶液；在50 65°C加入所述引发剂溶液C，引发剂效率高，聚合时温度低则聚合时间长，聚合温度高则聚合时间短，在反应结束时加入交联剂溶液D可以避免聚合时暴聚现象。(3)纺丝溶液的干-湿法纺丝将纺丝溶液进行加压过滤，脱泡，于70 90°C经计量泵，过滤器，从喷丝头喷出，纺丝细流经过10 50mm的空气层后进入丙酮凝固浴凝固成形，制得初生纤维；在70 90°C经计量泵可以提高溶液的流动性，易于纺丝成形。纺丝细流经过空气层可以提高纤维的拉伸取向以及冷凝速度，提高纺丝效率。(4)初生纤维的后处理将初生纤维依次进行热拉伸定型和热交联处理，得到高吸水纤维；所述热拉伸处理:拉伸温度100 150°C，拉伸1.5 2.5倍，时间2 10分钟；所述热交联处理:热交联温度为120 180°C，热交联时间30s 30mins。
作为优选的技术方案:如上所述的一种高吸水纤维的制备方法，所述的二醛为乙二醛、丙二醛、丁二醛或戊二醛中的任一种。如上所述的一种高吸水纤维的制备方法，所述纺丝溶液的质量浓度为16 28%。如上所述的一种高吸水纤维的制备方法，所述丙酮凝固浴的温度为5 25V ;凝固时间为3 8mins。如上所述的一种高吸水纤维的制备方法，所述喷丝头的喷丝孔直径为Φ0.1 1mm，单个喷丝头的喷丝孔数量为I 1000孔。如上所述的一种高吸水纤维的制备方法，所述聚乙烯醇的聚合度为1000 3000，醇解度为80 99%。如上所述的一种高吸水纤维的制备方法，所述高吸水纤维吸去离子水倍率为100 500g/g,吸生理盐水20 150g/g。有益效果:1、后交联剂法提闻聚合反应和广品稳定性已有技术中通常采用一步聚合法，将所有原料包括潜交联剂一起混入共聚共混得到纺丝原液，但是聚合的链增长两个阶段极易发生暴聚现象，因为潜交联剂在聚合时会发生部分反应产生交联结构而使聚合热严重积聚，自加速作用加剧发生暴聚现象，即使在聚合过程中严格控制温度以及分批投料以减缓自加速作用，但是所得的各批次共聚共混物性能不稳定，难以制备得到交联度均匀即吸水性能可控的的高吸水纤维产品，而且具有交联结构的共聚共混溶液可纺性不好。而本发明采用了丙烯酸和丙烯酰胺作为聚合单体，聚乙烯醇为共混聚合物，溶液聚合完成后混入交联剂二醛溶液制备纺丝原液，二醛是在成纤后与聚乙烯醇发生交联作用，这种合成技术路线可以大大减轻聚合时自加速作用从而避免暴聚现象的发生，所得的共聚共混物是线性结构，溶液可纺性更好，成纤后二醛与聚乙烯醇发生交联反应，结合的键能较大，纤维吸水后凝胶强度高，能保持纤维形态，纤维耐热水性能也好，而且可以根据二醛含量来控制交联度从而控制吸水率。2、干-湿法纺丝法提高生产效率和产品性能已有技术中通常采用干法纺丝或者湿法纺丝技术，干法纺丝成纤效果好，但是成本高，而且纺出的纤维较平滑没有微孔结构，不利于提高高吸水纤维的吸水性。湿法纺丝容易断纤，而对于高吸水共聚共混物溶液目前还没有进行干-湿法纺丝的探索，本发明采用干-湿法纺丝技术，纺丝液流出喷丝孔后，先通过空气层，这样就能大大提高喷丝头拉伸，因而纺丝速度可比一般湿法纺丝高5-10倍，另外喷丝板孔数比干法纺丝喷丝板孔数多，大大提闻了生广效率。此外，干-湿法纺丝过程中纺丝细流在通过空气过程中有拉伸取向的作用，大大增强了初生纤维的力学性能，纺丝过程中不容易断纤。本发明技术可以很大程度上减轻聚合自加速作用，使纺丝液稳定，制得的高吸水纤维物理机械性能好，吸水率提高并且可控、吸水后凝胶强度高、耐热水性。本发明的后交联型高吸水纤维采用干-湿法纺丝制备技术，制备方法简单、质量稳定、效率高、成本较低，便于工业化实施。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1一种高吸水纤维的制备方法，包括以下步骤:( I)溶液准备，各物质按重量份计:a.溶液A的制备将聚合度为3000，醇解度99%的聚乙烯醇2重量份溶解在50重量份的去离子水中，加热至100°c搅拌形成溶液A ;b.单体溶液B的制备将15重量份的丙烯酸用氢氧化钠溶液中和，中和度为60%，再加入丙烯酰胺5重量份，室温下搅拌混合均匀得到单体溶液B;所述中和度是指丙烯酸钠重量除以丙烯酸钠与丙烯酸的重量之和再乘以100% ；c.引发剂溶液C的制备将0.1重量份过硫酸钾溶解在10重量份去离子水中得到引发剂溶液C ；d.交联剂溶液D的制备将0.5重量份的乙二醛于室温下溶解在20重量份去离子水中，得到交联剂溶液D ；(2)纺丝溶液的制备将所述单体溶液B分散在所述溶液A中，于40°C条件下搅拌混合均匀，再升温到50°C加入所述引发剂溶液C，通氮气，升温到65°C反应8小时得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，反应结束后加入所述交联剂溶液D搅拌混合均匀得到纺丝溶液；(3)纺丝溶液的干-湿法纺丝将纺丝溶液进行加压过滤，脱泡，于70°C经计量泵，过滤器，从喷丝头喷出，所述喷丝头的喷丝孔直径为Φ0.1mm，单个喷丝头的喷丝孔数量为1000孔；纺丝细流经过IOmm的空气层后进入丙酮凝固浴凝固成形，所述丙酮凝固浴的温度为5°C，凝固时间为3mins，制得初生纤维；(4)初生纤维的后处理将初生纤维依次进行热拉伸和热交联处理，得到高吸水纤维，所述高吸水纤维吸去离子水倍率为487g/g，吸生理盐水136g/g ；所述热拉伸处理:拉伸温度100°C，拉伸1.5倍，时间2分钟；所述热交联处理:热交联温度为120°C，热交联时间30mins。实施例2一种高吸水纤维的制备方法，包括以下步骤:( I)溶液准备，各物质按重量份计:a.溶液A的制备
将聚合度为1700，醇解度88%的聚乙烯醇8重量份溶解在80重量份的去离子水中，加热至95 °C搅拌形成溶液A ;b.单体溶液B的制备将30重量份的丙烯酸用氢氧化钠溶液中和，中和度为80%，再加入丙烯酰胺10重量份，室温下搅拌混合均匀得到单体溶液B;所述中和度是指丙烯酸钠重量除以丙烯酸钠与丙烯酸的重量之和再乘以100% ；c.引发剂溶液C的制备将2重量份过硫酸钾溶解在20重量份去离子水中得到引发剂溶液C ；d.交联剂溶液D的制备将5重量份的戊二醛于室温下溶解在20重量份去离子水中，得到交联剂溶液D ；(2)纺丝溶液的制备将所述单体溶液B分散在所述溶液A中，于50°C条件下搅拌混合均匀，再升温到65°C加入所述引发剂溶液C，通氮气，升温到80°C反应3小时得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，反应结束后加入所述交联剂溶液D搅拌混合均匀得到纺丝溶液；( 3)纺丝溶液的干-湿法纺丝将纺丝溶液进行加压过滤，脱泡，于90°C经计量泵，过滤器，从喷丝头喷出，所述喷丝头的喷丝孔直径为Φ 1mm，单个喷丝头的喷丝孔数量为I孔；纺丝细流经过50mm的空气层后进入丙酮凝固浴凝固成形，所述丙酮凝固浴的温度为25°C，凝固时间为8mins，制得初生纤维；(4)初生纤维的后处理将初生纤维依次进行热拉伸和热交联处理，得到高吸水纤维，所述高吸水纤维吸去离子水倍率为500g/g，吸生理盐水150g/g ；所述热拉伸处理:拉伸温度150°C，拉伸2.5倍，时间10分钟；所述热交联处理:热交联温度为180°C，热交联时间30s。实施例3一种高吸水纤维的制备方法，包括以下步骤:( I)溶液准备，各物质按重量份计:a.溶液A的制备将聚合度为1800，醇解度99%的聚乙烯醇6重量份溶解在70重量份的去离子水中，加热至98 °C搅拌形成溶液A ;b.单体溶液B的制备将18重量份的丙烯酸用氢氧化钠溶液中和，中和度为70%，再加入丙烯酰胺8重量份，室温下搅拌混合均匀得到单体溶液B;所述中和度是指丙烯酸钠重量除以丙烯酸钠与丙烯酸的重量之和再乘以100% ；c.引发剂溶液C的制备将I重量份过硫酸钾溶解在15重量份去离子水中得到引发剂溶液C ；d.交联剂溶液D的制备将3重量份的丙二醛于室温下溶解在20重量份去离子水中，得到交联剂溶液D ；(2)纺丝溶液的制备
将所述单体溶液B分散在所述溶液A中，于45°C条件下搅拌混合均匀，再升温到55°C加入所述引发剂溶液C，通氮气，升温到70°C反应5小时得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，反应结束后加入所述交联剂溶液D搅拌混合均匀得到纺丝溶液；(3)纺丝溶液的干-湿法纺丝将纺丝溶液进行加压过滤，脱泡，于80°C经计量泵，过滤器，从喷丝头喷出，所述喷丝头的喷丝孔直径为Φ0.5mm，单个喷丝头的喷丝孔数量为10孔；纺丝细流经过30mm的空气层后进入丙酮凝固浴凝固成形，所述丙酮凝固浴的温度为15°C，凝固时间为5mins，制得初生纤维；(4)初生纤维的后处理将初生纤维依次进行热拉伸和热交联处理，得到高吸水纤维，所述高吸水纤维吸去离子水倍率为464g/g，吸生理盐水122g/g ；所述热拉伸处理:拉伸温度120°C，拉伸2.5倍，时间6分钟；所述热交联处理:热交联温度为150°C，热交联时间14mins。实施例4一种高吸水纤维的制备方法，包括以下步骤:(I)溶液准备，各物质按重量份计:a.溶液A的制备将聚合度为1700，醇解度92%的聚乙烯醇7重量份溶解在70重量份的去离子水中，加热至95 °C搅拌形成溶液A ;b.单体溶液B的制备将25重量份的丙烯酸用氢氧化钠溶液中和，中和度为70%，再加入丙烯酰胺7重量份，室温下搅拌混合均匀得到单体溶液B;所述中和度是指丙烯酸钠重量除以丙烯酸钠与丙烯酸的重量之和再乘以100% ；c.引发剂溶液C的制备将1.5重量份过硫酸钾溶解在15重量份去离子水中得到引发剂溶液C ；d.交联剂溶液D的制备将2重量份的丁二醛于室温下溶解在20重量份去离子水中，得到交联剂溶液D ；(2)纺丝溶液的制备将所述单体溶液B分散在所述溶液A中，于48°C条件下搅拌混合均匀，再升温到60°C加入所述引发剂溶液C，通氮气，升温到75°C反应4小时得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，反应结束后加入所述交联剂溶液D搅拌混合均匀得到纺丝溶液；(3)纺丝溶液的干-湿法纺丝将纺丝溶液进行加压过滤，脱泡，于80°C经计量泵，过滤器，从喷丝头喷出，所述喷丝头的喷丝孔直径为Φ0.2mm，单个喷丝头的喷丝孔数量为100孔；纺丝细流经过20mm的空气层后进入丙酮凝固浴凝固成形，所述丙酮凝固浴的温度为15°C，凝固时间为5mins，制得初生纤维；(4)初生纤维的后处理将初生纤维依次进行热拉伸和热交联处理，得到高吸水纤维，所述高吸水纤维吸去离子水倍率为250g/g，吸生理盐水62g/g ；
所述热拉伸处理:温度130°C，拉伸2倍，时间5分钟；所述热交联处理:热交联温度为160°C，热交联时间3mins。实施例5一种高吸水纤维的制备方法，包括以下步骤:(I)溶液准备，各物质按重量份计:a.溶液A的制备将聚合度为1700，醇解度99%的聚乙烯醇6重量份溶解在75重量份的去离子水中，加热至96 °C搅拌形成溶液A ;b.单体溶液B的制备将18重量份的丙烯酸用氢氧化钠溶液中和，中和度为65%，再加入丙烯酰胺9重量份，室温下搅拌混合均匀得到单体溶液B;所述中和度是指丙烯酸钠重量除以丙烯酸钠与丙烯酸的重量之和再乘以100% ；c.引发剂溶液C的制备将0.6重量份过硫酸钾溶解在18重量份去离子水中得到引发剂溶液C ；d.交联剂溶液D的制备将4重量份的戊二醛于室温下溶解在20重量份去离子水中，得到交联剂溶液D ；(2)纺丝溶液的制备将所述单体溶液B分散在所述溶液A中，于50°C条件下搅拌混合均匀，再升温到55°C加入所述引发剂溶液C，通氮气，升温到68°C反应4.5小时得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，反应结束后加入所述交联剂溶液D搅拌混合均匀得到纺丝溶液；(3)纺丝溶液的干-湿法纺丝将纺丝溶液进行加压过滤，脱泡，于80°C经计量泵，过滤器，从喷丝头喷出，所述喷丝头的喷丝孔直径为Φ0.15mm，单个喷丝头的喷丝孔数量为400孔；纺丝细流经过20mm的空气层后进入丙酮凝固浴凝固成形，所述丙酮凝固浴的温度为10°C，凝固时间为4mins，制得初生纤维；(4)初生纤维的后处理将初生纤维依次进行热拉伸和热交联处理，得到高吸水纤维，所述高吸水纤维吸去离子水倍率为371g/g，吸生理盐水92g/g ；所述热拉伸处理:拉伸温度140°C，拉伸2倍，时间5分钟；所述热交联处理:热交联温度为170°C，热交联时间lmins。实施例6一种高吸水纤维的制备方法，包括以下步骤:(I)溶液准备，各物质按重量份计:a.溶液A的制备将聚合度为1000，醇解度95%的聚乙烯醇6重量份溶解在75重量份的去离子水中，加热至98 °C搅拌形成溶液A ;b.单体溶液B的制备将26重量份的丙烯酸用氢氧化钠溶液中和，中和度为75%，再加入丙烯酰胺8重量份，室温下搅拌混合均匀得到单体溶液B;所述中和度是指丙烯酸钠重量除以丙烯酸钠与丙烯酸的重量之和再乘以100% ；c.引发剂溶液C的制备将0.15重量份过硫酸钾溶解在20重量份去离子水中得到引发剂溶液C ；d.交联剂溶液D的制备将3重量份的戊二醛于室温下溶解在20重量份去离子水中，得到交联剂溶液D ；(2)纺丝溶液的制备将所述单体溶液B分散在所述溶液A中，于48°C条件下搅拌混合均匀，再升温到60°C加入所述引发剂溶液C，通氮气，升温到75°C反应4.5小时得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，反应结束后加入所述交联剂溶液D搅拌混合均匀得到纺丝溶液；(3)纺丝溶液的干-湿法纺丝将纺丝溶液进行加压过滤，脱泡，于80°C经计量泵，过滤器，从喷丝头喷出，所述喷丝头的喷丝孔直径为Φ0.5mm，单个喷丝头的喷丝孔数量为36孔；纺丝细流经过40mm的空气层后进入丙酮凝固浴凝固成形，所述丙酮凝固浴的温度为10°C，凝固时间为5mins，制得初生纤维；(4)初生纤维的后处理将初生纤维依次进行热拉伸和热交联处理，得到高吸水纤维，所述高吸水纤维吸去离子水倍率为301g/g，吸生理盐水67g/g ；所述热拉伸处理:温度110°C，拉伸2倍，时间5分钟；所述热交联处理:热交联温度为130°C，热交联时间17mins。实施例7一种高吸水纤维的制备方法，包括以下步骤:(I)溶液准备，各物质按重量份计:a.溶液A的制备将聚合度为1700，醇解度99%的聚乙烯醇8重量份溶解在75重量份的去离子水中，加热至98 °C搅拌形成溶液A ;b.单体溶液B的制备将30重量份的丙烯酸用氢氧化钠溶液中和，中和度为75%，再加入丙烯酰胺13重量份，室温下搅拌混合均匀得到单体溶液B;所述中和度是指丙烯酸钠重量除以丙烯酸钠与丙烯酸的重量之和再乘以100% ；c.引发剂溶液C的制备将0.15重量份过硫酸钾溶解在20重量份去离子水中得到引发剂溶液C ；d.交联剂溶液D的制备将1.5重量份的戊二醛于室温下溶解在20重量份去离子水中，得到交联剂溶液D ；(2)纺丝溶液的制备将所述单体溶液B分散在所述溶液A中，于45°C条件下搅拌混合均匀，再升温到55°C加入所述引发剂溶液C，通氮气，升温到75°C反应4.5小时得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，反应结束后加入所述交联剂溶液D搅拌混合均匀得到纺丝溶液；(3)纺丝溶液的干-湿法纺丝
将纺丝溶液进行加压过滤，脱泡，于80°C经计量泵，过滤器，从喷丝头喷出，所述喷丝头的喷丝孔直径为Φ0.8mm，单个喷丝头的喷丝孔数量为10孔；纺丝细流经过30mm的空气层后进入丙酮凝固浴凝固成形，所述丙酮凝固浴的温度为10°C，凝固时间为5mins，制得初生纤维；(4)初生纤维的后处理将初生纤维依次进行热拉伸和热交联处理，得到高吸水纤维，所述高吸水纤维吸去离子水倍率为188g/g，吸生理盐水57g/g ；所述热拉伸处理:温度120°C，拉伸1.5倍，时间8分钟；所述热交联处理:热交联温度为150°C，热交联时间15mins。实施例8一种高吸水纤维的制备方法，包括以下步骤:(I)溶液准备，各物质按重量份计:a.溶液A的制备将聚合度为1000，醇解度80%的聚乙烯醇8重量份溶解在75重量份的去离子水中，加热至98 °C搅拌形成溶液A ;b.单体溶液B的制备将30重量份的丙烯酸用氢氧化钠溶液中和，中和度为75%，再加入丙烯酰胺15重量份，室温下搅拌混合均匀得到单体溶液B;所述中和度是指丙烯酸钠重量除以丙烯酸钠与丙烯酸的重量之和再乘以100% ；c.引发剂溶液C的制备将1.2重量份过硫酸钾溶解在20重量份去离子水中得到引发剂溶液C ；d.交联剂溶液D的制备将1.5重量份的乙二醛于室温下溶解在20重量份去离子水中，得到交联剂溶液D ；(2)纺丝溶液的制备将所述单体溶液B分散在所述溶液A中，于45°C条件下搅拌混合均匀，再升温到55°C加入所述引发剂溶液C，通氮气，升温到80°C反应3.5小时得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，反应结束后加入所述交联剂溶液D搅拌混合均匀得到纺丝溶液；(3)纺丝溶液的干-湿法纺丝将纺丝溶液进行加压过滤，脱泡，于85°C经计量泵，过滤器，从喷丝头喷出，所述喷丝头的喷丝孔直径为Φ0.3mm，单个喷丝头的喷丝孔数量为800孔；纺丝细流经过30mm的空气层后进入丙酮凝固浴凝固成形，所述丙酮凝固浴的温度为10°C，凝固时间为5mins，制得初生纤维；(4)初生纤维的后处理将初生纤维依次进行热拉伸和热交联处理，得到高吸水纤维，所述高吸水纤维吸去离子水倍率为100g/g，吸生理盐水20g/g ；所述热拉伸处理:温度120°C，拉伸1.5倍，时间8分钟；所述热交联处理:热交联温度为130°C，热交联时间25mins。
权利要求
1.一种高吸水纤维的制备方法，其特征是包括以下步骤: (1)溶液准备，各物质按重量份计: a.溶液A的制备； 将聚乙烯醇2 8重量份溶解在50 80重量份的去离子水中，加热至95 100°C搅拌形成溶液A ； b.单体溶液B的制备； 将15 30重量份的丙烯酸用氢氧化钠溶液中和，中和度为60 80%，再加入丙烯酰胺5 10重量份，室温下搅拌混合均匀得到单体溶液B ;所述中和度是指丙烯酸钠重量除以丙烯酸钠与丙烯酸的重量之和再乘以100% ； c.引发剂溶液C的制备； 将0.1 2重量份过硫酸钾溶解在10 20重量份去离子水中得到引发剂溶液C ； d.交联剂溶液D的制备； 将0.5 5重量份的二醛于室温下溶解在20重量份去离子水中，得到交联剂溶液D ； (2)纺丝溶液的制备； 将所述单体溶液B分散在所述溶液A中，于40 50°C条件下搅拌混合均匀，再升温到50 65°C加入所述引发剂溶液C，通氮气，升温到65 80°C反应3 8小时得到聚丙烯酸-丙烯酰胺/聚乙烯醇共聚共混溶液，反应结束后加入所述交联剂溶液D搅拌混合均匀得到纺丝溶液； (3)纺丝溶液的干-湿法纺丝； 将纺丝溶液进行加压过滤，脱泡，于70 90°C经计量泵，过滤器，从喷丝头喷出，纺丝细流经过10 50mm的空气层后进入丙酮凝固浴凝固成形，制得初生纤维； (4)初生纤维的后处理； 将初生纤维依次进行热拉伸和热交联处理，得到高吸水纤维； 所述热拉伸处理:拉伸温度100 150°C，拉伸1.5 2.5倍，时间2 10分钟； 所述热交联处理:热交联温度为120 180°C,热交联时间30s 30mins。
2.根据权利要求1所述的一种高吸水纤维的制备方法，其特征在于，所述的二醛为乙二醛、丙二醛、丁二醛或戊二醛中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种高吸水纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝溶液的质量浓度为16 28%。
4.根据权利要求1所述的一种高吸水纤维的制备方法，其特征在于，所述丙酮凝固浴的温度为5 25°C ;凝固时间为3 8mins。
5.根据权利要求1所述的一种高吸水纤维的制备方法，其特征在于，所述喷丝头的喷丝孔直径为Φ0.1 1mm，单个喷丝头的喷丝孔数量为I 1000孔。
6.根据权利要求1所述的一种高吸水纤维的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇的聚合度为1000 3000，醇解度为80 99%。
7.根据权利要求1所述的一种高吸水纤维的制备方法，其特征在于，所述高吸水纤维吸去离子水倍率为100 500g/g,吸生理盐水20 150g/g。
全文摘要
本发明涉及一种高吸水纤维的制备方法，是一种后交联剂制备高吸水纤维的方法，以部分中和的丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为聚合单体，并且与聚乙烯醇(PVA)共混，经过硫酸钾(KPS)引发，在水溶液中共混聚合，聚合完成后加入二醛溶液作为后交联剂溶液，混合均匀脱泡得到纺丝原液；纺丝原液通过干-湿法纺丝形成初生纤维，初生纤维在一定的温度下热处理而发生交联反应形成三维网络结构的高吸水纤维。本发明的一种高吸水纤维的制备方法，避免了传统高吸水聚合物溶液聚合时容易发生的暴聚现象，使制备工艺更加简单安全，生产成本降低，生产效率提高，所得的吸水纤维吸水率提高而且可控，耐热稳定性，且可反复使用具有长效性。
文档编号C08F220/06GK103160952SQ20131012983
公开日2013年6月19日 申请日期2013年4月15日 优先权日2013年4月15日
发明者王燕萍, 汪满意, 倪建华, 王依民, 魏朋, 许华君, 周凤娟, 杨铖, 于艳婷 申请人:东华大学