一种2-甲-4-氯苯氧乙酸制备工艺的制作方法与工艺

本发明涉及一种2-甲-4-氯苯氧乙酸制备工艺，尤其是一种加工制作时安全系数高的2-甲-4-氯苯氧乙酸制备工艺。

背景技术：
2-甲-4-氯苯氧乙酸因其用量少、成本低而一直是世界范围内通用的除草剂品种之一，同时2-甲-4-氯苯氧乙酸具有水中溶解度很小，易溶于乙醇、苯等有机溶剂，但其钠盐、胺盐则极易溶于水，另外还可作为植物生长调节剂，用于防止番茄、棉、菠萝等落花落果及形成无子果实等。目前2-甲-4-氯苯氧乙酸的制备常采用下述方法：首先，在30摄氏度以下的条件下，利用氯乙酸和氢氧化钠反应得到氯乙酸钠备用，将邻甲酚和氢氧化钠反应得邻甲酚钠备用。接着，将氯乙酸钠滴加入邻甲酚钠中进行反应，反应结束后加入纯苯溶剂，然后通入氯气，得液态的2-甲-4-氯苯氧乙酸，最后脱溶得固体2-甲-4-氯苯氧乙酸成品。但是采用上述方法制备获得2-甲-4-氯苯氧乙酸，由于过程中使用了纯苯和氯气，纯苯存在可能致癌、可能引起遗传性基因损害、高度易燃、刺激眼睛和皮肤的风险，氯气为有强烈刺激性气味的黄绿色的有毒气体，从而在制备过程中存在因人为过失导致的工作服破损，而造成的操作人员中毒等的一系列反应的后果。另外2-甲-4-氯苯氧乙酸的制备过程中邻甲酚钠存在着不及时回收造成的浪费情况的产生。

技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是提供一种2-甲-4-氯苯氧乙酸制备 工艺，具有安全系数高的特点。为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种2-甲-4-氯苯氧乙酸制备工艺，其创新点在于包括下列步骤：a.将氯乙酸溶解于水中备用，两者的掺和比例为1∶1；b.将邻甲酚和氢氧化钠置于缩合反应釜中调配，确保两者的调配比例为5∶1，反应温度为55℃-65℃，最佳反应时间为0.4h-0.6h，最终获得邻甲酚钠水溶液；c.在上述b反应结束后，滴加a所获得的氯乙酸溶液，保证氯乙酸溶液与邻甲酚钠水溶液的调配比例为1.05∶1，反应温度为110℃-130℃，最佳反应时间为3.5h-4.5h，最终获得2-甲基苯氧乙酸钠；d.在上述c反应结束后，加入次氯酸钠溶液，保证2-甲基苯氧乙酸钠与次氯酸钠溶液的调配比例为1∶6，反应温度为25℃-35℃，最终获得2-甲-4-氯苯氧乙酸钠；e.在上述d反应结束后，将2-甲-4-氯苯氧乙酸钠从缩合反应釜中转移到酸析釜中，此时加入盐酸，确保2-甲-4-氯苯氧乙酸钠与盐酸的比例为1∶1，最终获得2-甲-4-氯苯氧乙酸；进一步的，步骤b中邻甲酚和氢氧化钠反应的最佳反应温度为60℃，最佳反应时间为0.5h；进一步的，步骤c中氯乙酸溶液与邻甲酚钠水溶液的最佳反应温度为120℃，最佳反应时间为4h；进一步的，步骤d中2-甲基苯氧乙酸钠与次氯酸钠溶液的最佳温度为30℃；进一步的，步骤e中所获得2甲-4-氯苯氧乙酸为液体状态；进一步的，所述步骤e后还增加有烘干工序，烘干后的2-甲-4-氯苯氧乙酸经包装最终获得成品；进一步的，所述步骤c和步骤d之间增设有邻甲酚回收工序，所述邻甲酚回收工序的工装主要包括与缩合反应釜管道相连的搪瓷反应釜以及与搪瓷反应釜出气口相连的搪瓷冷凝器；进一步的，所述缩合反应釜中设置有铂电阻温度计，所述铂电阻温度计预设最低温度为90℃，所述铂电阻温度计反馈端与后续的搪瓷反应釜蒸汽加热控制端相连；本发明的优点在于：通过上述改进工艺，取代传统工艺中利用纯苯和氯气，从而增加2-甲-4-氯苯氧乙酸制备时的安全性。另外用于反应的邻甲酚，在反应后期，通过设置在缩合反应釜中的铂电阻温度计检测釜体中的温度，当其高于预设的90℃，控制与缩合反应釜相连的搪瓷反应釜加热釜体，最后经与搪瓷反应釜相连的搪瓷冷凝器获得需回收的邻甲酚，提高资源的利用率。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。图1是本发明一种2-甲-4-氯苯氧乙酸制备工艺的工艺流程图。图2是本发明一种2-甲-4-氯苯氧乙酸制备工艺中部分设备的结构示意图。具体实施方式图2所示的结构示意图主要包括缩合反应釜1、搪瓷反应釜2、搪瓷冷凝器3、铂电阻温度计4。本发明的一种2-甲-4-氯苯氧乙酸制备工艺主要包括以下步骤：a.将氯乙酸溶解于水中备用，两者的掺和比例为1∶1。b.将邻甲酚和氢氧化钠置于缩合反应釜中调配，确保两者的调配比例为5∶1，反应温度为55℃-65℃，最佳反应时间为0.4h-0.6h，最终获得邻甲酚钠水溶液。c.在上述b反应结束后，滴加a所获得的氯乙酸溶液，保证氯乙酸溶液与邻甲酚钠水溶液的调配比例为1.05∶1，反应温度为110℃-130℃，最佳反应时间为3.5h-4.5h，最终获得2-甲基苯氧乙酸钠。d.在上述c反应结束后，加入次氯酸钠溶液，保证2-甲基苯氧乙酸钠与次氯酸钠溶液的调配比例为1∶6，反应温度为25℃-35℃，最终获得2-甲-4-氯苯氧乙酸钠。e.在上述d反应结束后，将2-甲-4-氯苯氧乙酸钠从缩合反应釜中转移到酸析釜中，此时加入盐酸，确保2-甲-4-氯苯氧乙酸钠与盐酸的比例为1∶1，最终获得2-甲-4-氯苯氧乙酸。为获得最佳反应产物，在步骤b中邻甲酚和氢氧化钠反应的最佳反应温度为60℃，最佳反应时间为0.5h。为获得最佳反应产物，在步骤c中氯乙酸溶液与邻甲酚钠水溶液的最佳反应温度为120℃，最佳反应时间为4h。为获得最佳反应产物，在步骤d中2-甲基苯氧乙酸钠与次氯酸钠溶液的最佳温度为30℃。为获得最佳反应产物，在步骤e中所获得2甲-4-氯苯氧乙酸为液体状态。为获得最佳反应产物，在所述步骤e后还增加有烘干工序，烘干后的2甲-4-氯苯氧乙酸经包装最终获得成品。为充分利用资源，在步骤c和步骤d之间增设有邻甲酚回收工序，邻甲酚回收工序的工装主要包括与缩合反应釜1管道相连的搪瓷反应釜2以及与搪瓷反应釜2出气口相连的搪瓷冷凝器3.在缩合反应釜1中设置有铂电阻温度计4，铂电阻温度计4预设最低温度为90 ℃，该铂电阻温度计4反馈端与后续的搪瓷反应釜2蒸汽加热控制端相连，从而当缩合反应釜中的温度超过90℃控制搪瓷反应釜蒸汽加热，最后经搪瓷冷凝器冷凝回收多余的邻甲酚。如图1的流程图所示，2-甲-4-氯苯氧乙酸主要经过邻甲酚、氢氧化钠和水缩合反应、次氯酸钠的次钠化反应、盐酸的酸析反应等一些列反应，最终在盐酸的酸析反应中2-甲-4-氯苯氧乙酸的PH值为5，从而满足生产使用需求。