一种微米孔型有机高分子吸湿材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种微米孔型有机高分子吸湿材料的制备方法。该方法是将丙烯酸、氢氧化钠、亚硫酸氢钠、过硫酸铵、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、脲、去离子水加入到反应管中充氮排氧30min后密封，置于温度为50～60℃恒温水浴中加热，反应4～5小时，得到透明凝胶状聚合物，经切片、造粒、成孔处理、粉碎、过筛，制备出微米孔型有机高分子吸湿材料。与现有的技术比较，本发明的特点是：1.饱和吸湿容量大，吸湿速率响应速度快；2.能够再生，重复使用，且再生后的吸湿性能下降不超过2%；3.制备工艺简单，安全，产率高。
【专利说明】—种微米孔型有机高分子吸湿材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及有机高分子吸湿材料，具体涉及ー种微米孔型高分子吸湿材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着国民经济的逐步提高，エ业的发展更加趋于迅速，因而高效优质的吸湿材料理所当然地成为目前エ业应用和现代化建设的必需用品。由于无机吸湿材料自身性能的局限性，已经远远不能满足产品的实际需求。故当务之急是必须研发出新型的有机高分子吸湿材料。新型的有机高分子吸湿材料的吸湿效率高，因而从客观上減少了自身体积，而且该吸湿材料还具有再生快、耗能少等优点。
[0003]有机高分子吸湿材料是新型的功能高分子材料。它具有优异的吸湿、保湿性能，是一种经过化学与物理方法改性的水性树脂，以分子中的亲水基团来吸收空气中的水分子。有机高分子吸湿材料的产品形式多祥化，可被制成颗粒状、粉末状、透明薄膜或者条状，进而满足不同的用途。有机高分子吸湿材料的相关研究已经引起了全世界研究者的关注，其应用领域正逐渐扩大，在建筑涂料、日用化工、食品、医药、密封材料等专业领域都有广阔的应用前景。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种微米孔型有机高分子吸湿材料的制备方法，所制备的有机高分子吸湿材料的吸湿性能优于传统的无机吸湿材料(硅胶或活性炭等)，其吸湿速率可达2mg/g.min,饱和吸湿量能达自身重量的70 %以上，并且不产生污染、无腐蚀性、并且能够再生使用。
[0005]本发明方法包括以下步骤:
步骤(I).将重量份数为22.5-32.5份的丙烯酸、重量份数为8.125-11.735份的氢氧化钠、重量份数为2.25-3.25份的亚硫酸氢钠、重量份数为2.25-3.25份的过硫酸铵、重量份数为2.25-3.25份的N，N’ -亚甲基双丙烯酰胺、重量份数为4.5-6.5份的脲、重量份数为39.515-58.125份的去离子水，分别加入到反应管中，在温度为22-25°C的去离子水中充氮排氧30min后密封；
步骤(2).将上述步骤(I)得到的反应物置于温度为50-60で的恒温水浴中加热，使其充分反应4-5小时，得到透明凝胶状聚合物，经过洗涤，过滤得到最终产物；
步骤(3).最終产物经切片、造粒、成孔处理、粉碎、过筛，制备出微米孔型有机高分子吸湿材料。
[0006]所述的成孔处理为80-12CTC下烘干4-6小时；
所述的过筛选择45-60目；
所述经切片后的凝胶状聚合物的厚度为0.5-1.5cm。
[0007]本发明所制备的微米孔型有机高分子吸湿材料，适用于防结露材料、吸湿剂和吸湿涂料、制药、精密仪器和美容化妆品等领域。
[0008]本发明采用水溶液聚合法，以丙烯酸、氢氧化钠和脲为原料制备有机高分子吸湿材料，对其进行成孔处理，最終制备出微米孔型高分子吸湿材料(具有微米尺寸的孔洞结构)，使其吸湿速率和饱和吸湿容量比原有吸湿材料(未经成孔处理)都得到有效提高。
[0009]本发明制备的微米孔型高分子吸湿材料的吸湿效率高，因而从客观上減少了自身体积，而且该吸湿材料不产生污染、无腐蚀性、还具有再生快、耗能少等优点。
[0010]本发明制备方法具有产率高、エ艺简单、安全和易于控制等优点、易于实现エ业化。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1为实施例1制备得到微米孔型有机高分子吸湿材料的电镜照片；
图2为实施例1采用成孔处理与未采用成孔处理制备的高分子吸湿材料的吸湿曲线对比图。
【具体实施方式】
[0012]将本发明的具体实施例说明如下，但并非限制本发明所表述的范围只为更具体说明本发明的特点。
[0013]实施例1.⑴将32.5g丙烯酸、11.735g氢氧化钠、3.25g亚硫酸氢钠、3.25g过硫酸铵、3.25gN，N’_亚甲基双丙烯酰胺、6.5g服、39.515g水，分别加入到反应管中，在22°C温水中充氮排氧30min后密封；
⑵将步骤⑴得到的反应物置于50°C的恒温水浴中加热，使其充分反应5小时，得到透明凝胶状聚合物，经过洗涤，过滤得到最终产物；
⑶反应产物经切片、造粒、成孔处理(100°C烘干5小吋)、粉碎、过筛制备出微米孔型高分子吸湿材料。
[0014](4)性能测试:
吸湿性能:将实施例1制备的高分子吸湿材料放入恒温恒湿箱中进行吸湿，直至吸湿饱和。测试条件为:T=25°C，RH=90 %。最终测得其饱和吸湿量为0.885g/g。
再生性能:将实施例1制备的高分子吸湿材料再生处理，再生五次后的平衡吸湿率下降也不超过2 %。
[0015]如图1所示，该有机高分子吸湿材料呈微米尺寸的孔洞结构；
如图2所示，与未经成孔处理的原有吸湿材料相比，该采用成孔处理后的有机高分子吸湿材料的吸湿速率、饱和吸湿容量均有明显的提高。
[0016]实施例2.⑴将22.5g丙烯酸、8.125g氢氧化钠、2.25g亚硫酸氢钠、2.25g过硫酸铵、2.25gN，N’-亚甲基双丙烯酰胺、4.5g脲、58.125g水，分别加入到反应管中，在25°C温水中充氮排氧30min后密封；
⑵将步骤⑴置于60°C的恒温水浴中加热，使其充分反应4小时，得到透明凝胶状聚合物，经过洗涤，过滤得到最终产物；⑶反应产物经切片、造粒、成孔处理(80°C烘干6小吋)、粉碎、过筛制备出微米孔型高分子吸湿材料。
[0017](4)性能测试:
吸湿性能:将实施例2制备的高分子吸湿材料放入恒温恒湿箱中进行吸湿，直至吸湿饱和。测试条件为:T=25°C，RH=90 %。最终测得其饱和吸湿量为0.935g/g。
再生性能:将实施例2制备的高分子吸湿材料再生处理，再生五次后的平衡吸湿率下降也不超过2 %。
[0018]实施例3.⑴将27.5g丙烯酸、9.93g氢氧化钠、2.75g亚硫酸氢钠、2.75g过硫酸铵、2.75gN，N’ -亚甲基双丙烯酰胺、5.5g服、48.82g水，分别加入到反应管中，在23°C温水中充氮排氧30min后密封；
⑵将步骤⑴置于55°C的恒温水浴中加热，使其充分反应4.5小时，得到透明凝胶状聚合物，经过洗涤，过滤得到最终产物；
⑶反应产物经切片、造粒、成孔处理(120°C烘干4小吋)、粉碎、过筛制备出微米孔型高分子吸湿材料。
[0019](4)性能测试:
吸湿性能:将实施例3制备的高分子吸湿材料放入恒温恒湿箱中进行吸湿，直至吸湿饱和。测试条件为:T=25°C，RH=90 %。最终测得其饱和吸湿量为0.945g/g。
再生性能:将实施例3制备的高分子吸湿材料再生处理，再生五次后的平衡吸湿率下降也不超过2 %。
[0020]实施例4.⑴将30g丙烯酸、10.85g氢氧化钠、3g亚硫酸氢钠、3g过硫酸铵、3gN,N’ -亚甲基双丙烯酰胺、6g脲、44.15g水，分别加入到反应管中，在24°C温水中充氮排氧30min后密封；
⑵将步骤⑴置于55°C的恒温水浴中加热，使其充分反应5小时，得到透明凝胶状聚合物，经过洗涤，过滤得到最终产物；
⑶反应产物经切片、造粒、成孔处理(100°C烘干5小吋)、粉碎、过筛制备出微米孔型高分子吸湿材料。
[0021](4)性能测试:
吸湿性能:将实施例4制备的高分子吸湿材料放入恒温恒湿箱中进行吸湿，直至吸湿饱和。测试条件为:T=25°C，RH=90 %。最终测得其饱和吸湿量为0.96g/g。
再生性能:将实施例4制备的高分子吸湿材料再生处理，再生五次后的平衡吸湿率下降也不超过2 %。
[0022]上述实施例第(6)步经切片后的凝胶状聚合产物的厚度为0.5-1.5cm ;过筛选择45-60目。
[0023]上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种微米孔型有机高分子吸湿材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤: 步骤(I).将重量份数为22.5-32.5份的丙烯酸、重量份数为8.125-11.735份的氢氧化钠、重量份数为2.25-3.25份的亚硫酸氢钠、重量份数为2.25-3.25份的过硫酸铵、重量份数为2.25-3.25份的N，N’ -亚甲基双丙烯酰胺、重量份数为4.5-6.5份的脲、重量份数为39.515-58.125份的去离子水，分别加入到反应管中，在温度为22-25°C的去离子水中充氮排氧30min后密封； 步骤(2).将上述步骤(I)得到的反应物置于温度为50-60で的恒温水浴中加热，使其充分反应4-5小时，得到透明凝胶状聚合物，经过洗涤，过滤得到最终产物； 步骤(3).最終产物经切片、造粒、成孔处理、粉碎、过筛，制备出微米孔型有机高分子吸湿材料。
2.如权利要求1所述的ー种微米孔型有机高分子吸湿材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中成孔处理为80-120°C下烘干4-6小吋。
3.如权利要求1所述的ー种微米孔型有机高分子吸湿材料的制备方法，其特征在于步骤⑶中过筛选择45- 60目。
4.如权利要求1所述的ー种微米孔型有机高分子吸湿材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中经切片后的凝胶状聚合物的厚度为0.5-1.5cm。
【文档编号】C08J9/28GK103450386SQ201310361424
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年8月19日 优先权日:2013年8月19日
【发明者】张春晓, 王成俊, 张素玲, 姚志通 申请人:杭州电子科技大学