一种基于离子液体的改性纤维素膜材料的制作方法
【专利摘要】一种基于离子液体的改性纤维素膜材料的制作方法，步骤如下：将纤维素加入1-烯丙基-3-乙基咪唑醋酸盐离子液体中，得到纤维素/离子液体体系；加入乙酸酐和碘油浴中进行改性反应60-100min，得到反应液；将反应液均匀刮在玻璃板上，喷洒乙醇溶液至纤维素析出的薄膜趋于无色，真空干燥后即可制得改性纤维素膜材料。本发明的优点是：该制备方法操作简单、反应速度快、能耗和成本低、安全可靠；通过控制反应时间可以有效控制乙酰化纤维素的取代度；通过离子液体的高效回收可以实现循环利用；该方法的实施能够实现生物质的高值利用，获得显著的经济效益和环境效益。
【专利说明】一种基于离子液体的改性纤维素膜材料的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及环保材料领域，特别是一种基于离子液体的改性纤维素膜材料的制作方法。
【背景技术】
[0002]生物质是指利用无机物通过光合作用而产生的各种有机体。经由光合作用转化的太阳能是目前人类能源消费总量的40倍。可见，生物质能是一个巨大的能源宝库。本专利利用的主要是农林业生产过程中的秸杆、树木等纤维素含量丰富的生物质。该类生物质具有可再生、低污染、分布广泛的特点。
[0003]纤维素分子内部存在大量氢键，不溶于大多数的有机溶剂，其加工利用性能差。为了解决纤维素加工难的问题，人们开发了多种纤维素溶解体系，传统的溶解体系因毒性和挥发性等因素导致应用受到限制。
[0004]离子液体是一种新型的纤维素溶解均相反应介质，有很多优点:无污染、稳定性高、容易回收，这些特性在提高反应速率、反应选择性和催化效率等方面都表现出很大优势。离子液体的应用使得纤维素这种廉价易得的材料在制备高值纤维素改性材料方面展现了极大的应用前景，均相反应体系克服了非均相反应体系的诸多缺点，如:反应流程长、试剂使用量大、反应过程难以控制、产物不均匀等等。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是针对传统纤维素改性溶解体系存在的问题，提供一种基于离子液体的改性纤维素膜材料的制作方法，该方法通过引入1-烯丙基-3-乙基咪唑醋酸盐这种新型离子液体的均相反应体系，提供一种高效纤维素改性新方法，实现纤维素循环利用和生产高值膜材料。
[0006]本发明的技术方案:
一种基于离子液体的改性纤维素膜材料的制作方法，步骤如下:
O纤维素的溶解
将纤维素加入1-烯丙基-3-乙基咪唑醋酸盐离子液体中，在强烈磁力搅拌下，保持恒温80°C进行溶解，当纤维素的离子液体溶液在偏光显微镜下出现黑场，再补加纤维素，重复以上过程直至纤维素的离子液体溶液达到饱和，得到纤维素/离子液体体系；
2)纤维素在离子液体体系中改性
在上述纤维素/离子液体体系中加入乙酰化改性试剂乙酸酐和催化剂碘，然后置于80°C的油浴中进行改性反应，反应时间为60-100min，磁力搅拌促使其反应完全，得到反应液；
3)改性纤维素析出制成膜材料
将反应液均匀刮在玻璃板上，厚度为5mm，然后将浓度为75%的乙醇溶液轻轻喷洒在玻璃板表面直至纤维素析出的薄膜趋于无色，最后置于60°C的真空干燥箱中干燥6小时，SP可制得改性纤维素膜材料。
[0007]所述纤维素为秸杆、废木料纤维素含量丰富的生物质，纤维素的质量为离子液体质量的5%。
[0008]所述乙酰化改性试剂乙酸酐与纤维素的用量比为20ml:1.0g ;催化剂碘的用量为纤维素质量的15%。
[0009]本发明的优点和有益效果是:
该制备方法操作简单、反应速度快、能耗和成本低、安全可靠；通过控制反应时间可以有效控制乙酰化纤维素的取代度；通过离子液体的高效回收可以实现循环利用；该方法的实施能够实现生物质的高值利用，获得显著的经济效益和环境效益。 【具体实施方式】
[0010]本发明通过以下实施例进一步详述，但本实施例所叙述的技术内容是说明性的，而不是限定性的，不应依此来局限本发明的保护范围。
[0011]实施例1:
一种基于离子液体的改性纤维素膜材料的制作方法，步骤如下:
O纤维素的溶解
将1.5g纤维素即秸杆加入30g 1-烯丙基-3-乙基咪唑醋酸盐离子液体中，在转速为1200r/min强烈磁力搅拌下，保持恒温80°C进行溶解，当纤维素的离子液体溶液在偏光显微镜下出现黑场，再补加纤维素，重复以上过程直至纤维素的离子液体溶液达到饱和，得到纤维素/离子液体体系；
2)纤维素在离子液体体系中改性
在上述纤维素/离子液体体系中加入30ml乙酰化改性试剂乙酸酐和0.225g催化剂碘，然后置于80°C的油浴中进行改性反应，反应时间为lOOmin，磁力搅拌促使其反应完全，得到反应液；
3)改性纤维素析出制成膜材料
将反应液均匀刮在玻璃板上，厚度为5mm，然后将浓度为75%的乙醇溶液轻轻喷洒在玻璃板表面直至纤维素析出的薄膜趋于无色，最后置于60°C的真空干燥箱中干燥6小时，SP可制得改性纤维素膜材料。
[0012]该方法可高效利用纤维素原料生产乙酰化纤维素，取代度为2.89。
[0013]实施例2:
一种基于离子液体的改性纤维素膜材料的制作方法，步骤与实施例1基本相同，不同之处在于:步骤2)中的改性反应时间为60min，制得的改性纤维素膜材料。
[0014]该方法可高效利用纤维素原料生产乙酰化纤维素，取代度为1.86。
【权利要求】
1.一种基于离子液体的改性纤维素膜材料的制作方法，其特征在于步骤如下: O纤维素的溶解 将纤维素加入1-烯丙基-3-乙基咪唑醋酸盐离子液体中，在强烈磁力搅拌下，保持恒温80°C进行溶解，当纤维素的离子液体溶液在偏光显微镜下出现黑场，再补加纤维素，重复以上过程直至纤维素的离子液体溶液达到饱和，得到纤维素/离子液体体系； 2)纤维素在离子液体体系中改性 在上述纤维素/离子液体体系中加入乙酰化改性试剂乙酸酐和催化剂碘，然后置于800C的油浴中进行改性反应，反应时间为60-100min，磁力搅拌促使其反应完全，得到反应液； 3)改性纤维素析出制成膜材料 将反应液均匀刮在玻璃板上，厚度为5mm，然后将浓度为75%的乙醇溶液轻轻喷洒在玻璃板表面直至纤维素析出的薄膜趋于无色，最后置于60°C的真空干燥箱中干燥6小时，即可制得改性纤维素膜材料。
2.根据权利要求1所述基于离子液体的改性纤维素膜材料的制作方法，其特征在于:所述纤维素为秸杆、废木料纤维素含量丰富的生物质，纤维素的质量为离子液体质量的5%。
3.根据权利要求1所述基于离子液体的改性纤维素膜材料的制作方法，其特征在于:所述乙酰化改性试剂乙酸酐与纤维素的用量比为20ml:1.0g ;催化剂碘的用量为纤维素质量的15%。
【文档编号】C08J5/18GK103588883SQ201310591079
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月22日 优先权日:2013年11月22日
【发明者】刘益良, 李维尊, 鞠美庭, 邵超峰, 韩国林, 焦世英, 刘乐, 江洋, 候其东, 朱明新, 王雁南, 蔡昀昭 申请人:南开大学, 赤峰市环境科学研究院