一种导电尼龙复合材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种导电尼龙复合材料及其制备方法。导电尼龙复合材料按重量百分比由以下组分组成：PA1212?82－90%；石墨烯1－5%；抗氧剂0.1－1%；偶联剂0.5－1%；增韧剂8－13%；硅油0.5－1%。本发明的偶联剂可以很好地提高石墨烯与树脂相容性.增韧剂的加入提高了材料的韧性，少量的石墨烯就能够做到导电。本发明的导电尼龙复合材料导电率高、韧性好、制备过程简单，生产工艺容易控制。
【专利说明】一种导电尼龙复合材料及其制备方法
[【技术领域】]
[0001]本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种导电尼龙复合材料及其制备方法。
[【背景技术】]
[0002]长碳链尼龙具备的性能比传统的PA6和PA66有更好的尺寸稳定性，以及优越的耐化学腐蚀性，传统的导电尼龙材料，通常会添加一些导电石墨或者是析出型的导电剂，但是PA6和PA66要做到导电，不仅石墨或者是析出型的导电剂添加量大，而且对PA6和PA66材料的性能影响也大，特别是冲击强度方面会削弱很多，材料会非常脆。
[
【发明内容】
]
[0003]本发明要解决的技术问题是提供一种具有导电率高、韧性好的导电尼龙复合材料及其制备方法。
[0004]为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种导电尼龙复合材料，其特征在于，按重量百分比由以下组分组成:
[0005]
PA121282 - 90%;
石墨烯1- 5?;
抗氧剂0.1 - 1%;
偶联剂0.5 -1X;
增軔剂S-13X;
硅油0.5 -1 %。
[0006]根据权利要求1所述的导电尼龙复合材料，其特征在于，所述的石墨烯为南京先锋的羧基化石墨烯粉末。
[0007]根据权利要求1所述的导电尼龙复合材料，其特征在于，偶联剂为南京向前化工的KH-550，纯度≥97%。
[0008]根据权利要求1所述的导电尼龙复合材料，其特征在于，所述的增韧剂为POE接枝马来酸酐，接枝率为0.8%。
[0009]根据权利要求1所述的导电尼龙复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂为N，N’-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，熔点110-125摄氏度。
[0010]一种权利要求1所述导电尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0011]1)按上述的重量百分比称取原料；
[0012]2)将PA1212与硅油在混合器中混合3_7分钟；
[0013]3)将步骤2)中混合好的PA1212与硅油混合物与偶联剂、增韧剂、抗氧剂、石墨烯在混合器中混合3-7分钟；
[0014]4)将步骤3)中混合好的原料投置于双螺杆挤出机中，经过熔融挤出，造粒。生产工艺条件为:双螺杆挤出机一区温度为180-220°C，二区温度为180-220°C，三区温度为180-220°C，四区温度为180-220°C，混合料在螺杆中输送时间为1_2分钟。
[0015]本发明的偶联剂可以很好地提高石墨烯与树脂相容性.增韧剂的加入提高了材料的韧性，少量的石墨烯就能够做到导电，本发明的导电尼龙复合材料导电率高、韧性好、制备过程简单，生产工艺容易控制。
[【具体实施方式】]
[0016]下面通过实施例对本发明进行进一步阐述:
[0017]本发明提供的一种导电尼龙复合材料，其组成按重量百分比为:
[0018]PA1212 82 — 90% ;石墨烯 I — 5% ;偶联剂 KH-550 0.1 — 1% ;增韧剂 POE-MAH 8 —13% ;抗氧剂 10100.1 — 1% ;硅油 0.5 - 1% ；
[0019]其中，PA1212为山东东辰AIVS01。其冲击强度(ASTM D256)为25KJ/M3。
[0020]抗氧剂为北京极易化工的N，N’ -双-(3-(3，5- 二叔丁基_4_羟基苯基)丙酰基)己二胺1010，熔点110-125摄氏度。
[0021]偶联剂为南京向前化工的KH-550，其纯度为≥97%。
[0022]增韧剂为自制的POE接枝马来酸酐，接枝率为0.8%。POE接枝马来酸酐的制备方法为:将如下重量百分比的各组`分混合，用双螺杆挤出机在温度为140-200°C的条件下挤出:
[0023]
POE97-99.1%
笨乙烯0,1-0.5?
DCP0.1-0.5%
马来酸奸0.5-2%
抗氧剂0.1-0.5%0
[0024]石墨烯为南京先锋的羧基化石墨烯粉末XF004
[0025]硅油为普通硅油。
[0026]本发明中PA1212和石墨稀的硅氧烷偶联剂,能够很好提闻无机与有机物的相容性，而且能够起到添加量小，却能达到高效的导电系数
[0027]其制造过程如下:
[0028]I)按上述的重量百分比称取原料；
[0029]2)将PA1212与硅油在混合器中混合3_7分钟；
[0030]3)将步骤2)中混合好的PA1212与硅油混合物与偶联剂、增韧剂、抗氧剂、石墨烯在混合器中混合3-7分钟；
[0031]4)将步骤3)中混合好的原料投置于双螺杆挤出机中，经过熔融挤出，造粒。生产工艺条件为:双螺杆挤出机一区温度为180-220°C，二区温度为180-220°C，三区温度为180-220°C，四区温度为180-220°C，混合料在螺杆中输送时间为1_2分钟。
[0032]下面结合具体实施例对本发明作详细的描述:
[0033]实施例1
[0034]PA121286.9% ;石墨烯 1% ;偶联剂 KH-5500.5% ；增韧剂 P0E_MAH10% ;抗氧剂10100.1% ;硅油 0.5% ；
[0035]先添加硅油与PA 1212充分混合均与，使硅油很好地附于PA 1212表面，然后再添加石墨烯粉和其它原料混合，使得石墨烯能够均匀的分散在树脂中。
[0036]经过熔融温度为200_260°C双螺杆挤出机挤出，造粒。 [0037]其中各区段温度为:一区180°C，二区200°C，三区220°C，四区220°C，五区220°C，停留时间为90秒钟。
[0038]实施例2
[0039]PA121284.9% ;石墨烯 2% ;偶联剂 KH-5500.5% ；增韧剂 P0E_MAH10% ;抗氧剂10100.1% ;硅油 0.5% ；
[0040]先添加硅油与PA1212充分混合均与，使硅油很好地附于PA1212表面，然后再添加石墨烯粉和其它原料混合，使得石墨烯能够均匀的分散在树脂中。
[0041]经过熔融温度为200_260°C双螺杆挤出机挤出，造粒。
[0042]其中各区段温度为:一区180°C，二区200°C，三区220°C，四区220°C，五区220°C，停留时间为90秒钟。
[0043]实施例3
[0044]PA121282.9% ;石墨烯 3% ;偶联剂 KH-5500.5% ;增韧剂 P0E_MAH10% ;抗氧剂 1010
0.1% ;硅油 0.5% ；
[0045]先添加硅油与PA 1212充分混合均与，使硅油很好地附于PA 1212表面，然后再添加石墨烯粉和其它原料混合，使得石墨烯能够均匀的分散在树脂中。
[0046]经过熔融温度为200_260°C双螺杆挤出机挤出，造粒。
[0047]其中各区段温度为:一区180°C，二区200°C，三区220°C，四区220°C，五区220°C，停留时间为90秒钟。
[0048]实施例4
[0049]PA121280.9% ;石墨烯 4% ;偶联剂 KH-5500.5% ；增韧剂 P0E_MAH10% ;抗氧剂10100.1% ;硅油 0.5% ；
[0050]先添加硅油与PA 1212充分混合均与，使硅油很好地附于PA 1212表面，然后再添加石墨烯粉和其它原料混合，使得石墨烯能够均匀的分散在树脂中。
[0051]经过熔融温度为200_260°C双螺杆挤出机挤出，造粒。
[0052]其中各区段温度为:一区180°C，二区200°C，三区220°C，四区220°C，五区220°C，停留时间为90秒钟。
[0053]实施例5
[0054]PA121283.9% ;石墨烯 1% ;偶联剂 KH-5501% ；增韧剂 POE-MAHl3% ;抗氧剂10100.1% ;硅油 1% ；
[0055]先添加硅油与PA 1212充分混合均与，使硅油很好地附于PA 1212表面，然后再添加石墨烯粉和其它原料混合，使得石墨烯能够均匀的分散在树脂中。[0056]经过熔融温度为200_260°C双螺杆挤出机挤出，造粒。
[0057]其中各区段温度为:一区180°C，二区200°C，三区220°C，四区220°C，五区220°C，停留时间为90秒钟。
[0058]性能测试:
[0059]将上述5个实施例完成造粒的粒子在80_100°C的鼓风烘箱中干燥4_6小时，再将干燥的粒子在80T注塑机上注塑制样，制样过程中保持模温在70-100°C之间。
[0060]拉伸强度按GB/T1040标准进行检验，试样类型为I型，样条尺寸(mm): 170 (长)X(20±0.2)(端部宽度)X (4±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/min ；
[0061]弯曲强度和弯曲模量按GB9341/T标准进行检验。试样类型为试样尺寸(mm):(80±2) X (10±0.2) X (4±0.2)，弯曲速度为 20mm/min ；
[0062]缺口冲击强度按GB/T1043标准进行检验，试样类型为I型，试样尺寸(mm):(80±2) X (10±0.2) X (4±0.2);缺口类型为 A 类，缺口剩余厚度为 3.2mm ；
[0063]塑胶抗静电(导电系数)测试按GB/T15662-1995标准进行测试。表1:实施例1_5的配方表
[0064]
【权利要求】
1.一种导电尼龙复合材料，其特征在于，按重量百分比由以下组分组成: ΡΛ1 21282 - 90%;石墨烯1-5%;抗氣剂0.1 -1%;偶联剂O, 5 - 1%;增韧剂8-13%;
石圭油0.5 -1%
2.根据权利要求1所述的导电尼龙复合材料，其特征在于，所述的石墨烯为南京先锋的羧基化石墨烯粉末。
3.根据权利要求1所述的导电尼龙复合材料，其特征在于，偶联剂为南京向前化工的KH-550，纯度≥ 97%。
4.根据权利要求1所述的导电尼龙复合材料，其特征在于，所述的增韧剂为POE接枝马来酸酐，接枝率为0.8%。
5.根据权利要求1所述的导电尼龙复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂为N，N’-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，熔点110-125摄氏度。
6.一种权利要求1所述导电尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: O按权利要求1所述的重量百分比称取原料； 2)将PA1212与硅油在混合器中混合3-7分钟； 3)将步骤2)中混合好的PA1212与硅油混合物与偶联剂、增韧剂、抗氧剂、石墨烯在混合器中混合3-7分钟； 4)将步骤3)中混合好的原料投置于双螺杆挤出机中，经过熔融挤出，造粒；生产工艺条件为:双螺杆挤出机一区温度为180-220°C，二区温度为180-220°C，三区温度为180-220°C，四区温度为180-220°C，混合料在螺杆中输送时间为1_2分钟。
【文档编号】C08L51/06GK103740102SQ201310745328
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年12月27日 优先权日:2013年12月27日
【发明者】徐东, 罗彧斌 申请人:安徽科聚新材料有限公司