半芳族聚芳醚酰胺及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种半芳族聚芳醚酰胺及其制备方法，其特点是将半芳族二卤代二酰胺304～449份，催化剂10～200份，脱水剂5～100份，芳族二酚228～290份和溶剂200～2000份加入反应釜中，在氮气保护下，于温度150～200℃脱水反应0.5～3h，再在温度180～230℃反应0.5～10h，得到粘稠的聚合物溶液，将上述聚合物溶液降温至50～160℃后边搅拌边倒入水中，析出白色细条状聚合物粗产品；将上述聚合物经水、乙醇洗涤，于温度50～200℃干燥2～8h，粉碎，再分别用去离子水、丙酮提纯，于温度80～200℃干燥1～20h，即获得纯化半芳族聚芳醚酰胺树脂。它具有分子量高、收率高、纯度高、污染小易加工的优点，该半芳族聚芳醚酰胺用于特种工程塑料和耐热、耐化学腐蚀高分子复合材料。
【专利说明】半芳族聚芳醚酰胺及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种半芳族聚芳醚酰胺及其制备方法，属于高分子合成领域。
【背景技术】
[0002]聚芳醚和半芳族聚酰胺均是性能优良的工程塑料，具有良好的力学，热学性能，为综合两种聚合物的优点，提高聚芳醚的机械性能，改善其韧性及加工流动性，同时改善半芳族聚酰胺的加工窗口(如用对苯二甲酰氯，1，6-己二胺等合成出的半芳族聚酰胺由于其高密度氢键，使得其熔点与分解温度非常接近，从而导致其加工窗口比较小)，克服聚酰胺耐强酸、强碱及耐化学腐蚀性差，容易燃烧的缺点；我们设计了半芳族聚芳醚酰胺这类聚合物。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种半芳族聚芳醚酰胺聚合物及其制备方法，其特点是将半芳族二卤代二酰胺与芳族二酚通过溶液缩聚的方法制备半芳族聚芳醚酰胺聚合物，它具有收率高、分子量高、易加工、耐高温、耐腐蚀及阻燃的优点。
[0004]本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。
[0005]半芳族聚芳醚酰胺的起始原料由以下组分制成，按重量计为:
[0006]
【权利要求】
1.一种半芳族聚芳醚酰胺，其特征在于该半芳族聚芳醚酰胺的起始原料由以下组分制成，按重量计为::T--艿族.—:卤代—一:酸胺304-449份
2.如权利要求1所述半芳族聚芳醚酰胺，其特征在于催化剂为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸钡、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢钙或碳酸氢钡中的任一种。
3.如权利要求1所述半芳族聚芳醚酰胺，其特征在于脱水剂为甲苯或二甲苯。
4.如权利要求1所述半芳族聚芳醚酰胺，其特征在于溶剂为N-甲基己内酰胺、N，N-二甲基丙烯基脲、1，3-二甲基-2-咪唑啉酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、六甲基磷酰三胺、N-环己基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、1-甲基-3-丙基咪唑溴代盐、1-甲基-3-异丙基咪唑溴代盐或1，3- 二丙基咪唑溴代盐中的任一种。
5.如权利要求1~4之一所述半芳族聚芳醚酰胺的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤: (1)半芳族二卤代二酰胺的制备 将脂肪族二胺60~172份，Na0H80~120份，表面活性剂I~30份依次加入到300~1000份的去离子水中，于室温下溶解；将对氯苯甲酰氯348份或对氟苯甲酰氯317份与500~3000份有机溶剂混合均匀后加入到三颈烧瓶中，然后将上述配置好的脂肪族二胺溶液滴加入到三颈烧瓶中，待二胺溶液滴加完后，在室温下继续反应3~10h，生成半芳族二卤代二酰胺； (2)半芳族二卤代二酰胺的纯化 将上述半芳族二卤代二酰胺中的有机溶剂蒸出，过滤，收集滤饼，滤饼经去离子水洗涤两次，除去水溶性杂质，再过滤，得到白色粉末状粗产品，粗产品在重结晶溶剂中重结晶，过滤、收集无色针状晶体，真空干燥，得纯化的半芳族二卤代二酰胺，结构式如下:
6.如权利要求5所述半芳族聚芳醚酰胺的制备方法，其特征在于脂肪族二胺为乙二胺、丁二胺、己二胺、辛二胺或癸二胺中的任一种。
7.如权利要求5所述半芳族聚芳醚酰胺的制备方法，其特征在于表面活性剂为三乙基溴化铵、十二烷基三乙基氯化铵、十六烷基二甲基溴化铵、对氨基苯磺酸钠、四丁基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠、苯磺酸钠、海藻酸钠或十二烷基磺酸钠和硬脂酸钠中的至少一种。
8.如权利要求5所述半芳族聚芳醚酰胺的制备方法，其特征在于有机溶剂为1，2-二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、环己烷、石油醚或正庚烷中的任一种。
9.如权利要求5所述半芳族聚芳醚酰胺的制备方法，其特征在于重结晶溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、四氢呋喃、甲酰胺、乙酰胺、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的至少一种。
【文档编号】C08G65/40GK103739839SQ201310752739
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年12月31日 优先权日:2013年12月31日
【发明者】张刚, 李志敏, 杨杰, 李艳, 李东升, 龙盛如 申请人:四川大学