用于制备N,O‑三缩水甘油基氨基酚的能量有效的制造方法与流程

文档序号:12139759阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种用于由至少一种氨基酚和至少一种卤代醇生产三缩水甘油基氨基酚的方法,所述方法包括以下步骤:

(i)使所述至少一种氨基酚与所述至少一种表卤代醇在极性溶剂中反应,以在反应混合物中产生卤代醇化合物;

(ii)使所述反应混合物中的所述卤代醇化合物与至少一种碱金属氢氧化物反应以形成所述三缩水甘油基氨基酚;

(iii)从所述反应混合物中除去表卤代醇;

(iv)向所述反应混合物添加有机溶剂和水溶剂以形成有机层和水层;

(v)分离所述有机层;

(vi)用水洗涤所述有机层;

(vii)通过相分离除去所述水来分离所述有机层;以及

(viii)从所述有机层回收所述有机溶剂以提供所述三缩水甘油基氨基酚。

2.根据权利要求1所述的方法,其中所述三缩水甘油基氨基酚是式I和式II的化合物、其混合物及其盐中的至少一种:

其中:

R1和R2各自独立地选自由以下组成的组:氢、卤素或C1-C6烷基;

R和R'各自独立地选自由以下组成的组:氢、C1-C6烷基、苯基、环己基和环戊基;并且

R1、R2、R3和R4各自独立地选自由以下组成的组:氢、卤素和C1-C6烷基。

3.根据权利要求1所述的方法,其中所述氨基酚是式III和式IV的化合物、其混合物及其盐中的至少一种:

其中:

R1和R2各自独立地选自由以下组成的组:氢、卤素或C1-C6烷基;

R和R'各自独立地选自由以下组成的组:氢、C1-C6烷基、苯基、环己基和环戊基;并且

R1、R2、R3和R4各自独立地选自由以下组成的组:氢、卤素和C1-C6烷基。

4.根据权利要求1所述的方法,其中所述表卤代醇是式V的化合物以及其混合物中的至少一种:

其中在式V中:

R'选自由以下组成的组:氢和甲基;并且

X选自由以下组成的组:氯和溴。

5.根据权利要求1所述的方法,其中所述极性溶剂是水。

6.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(iii)还包括除去所述极性溶剂。

7.根据权利要求1所述的方法,其中分离和再循环步骤(iv)的所述有机溶剂而无需任何额外纯化。

8.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤(iii)中,所述表卤代醇不含水解的副产物。

9.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤(iii)中,通过蒸馏从所述反应混合物中除去所述表卤代醇。

10.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤(vii)中,通过蒸馏从所述有机层回收所述有机溶剂。

11.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤(vi)中,所述有机层用水洗涤一次。

12.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤(vi)中,用于洗涤所述有机层的水的量在每摩尔所述至少一种氨基酚约0.5mol至约5mol之间。

13.根据权利要求1所述的方法,其中所述有机溶剂选自由以下组成的组:芳族烃和环状脂肪烃。

14.根据权利要求1所述的方法,其中所述有机溶剂是甲苯或间-二甲苯。

15.根据权利要求1所述的方法,其中以分批过程实施步骤(i)-(viii)。

16.根据权利要求15所述的方法,其中步骤(vi)中的所述有机溶剂的至少一部分用于随后批次过程的步骤(iv)中。

17.根据权利要求15所述的方法,其中在步骤(iii)中除去的所述表氯醇的至少一部分用于随后批次过程的步骤(i)中。

18.根据权利要求1所述的方法,其中在没有助催化剂的情况下进行步骤(ii),而且其中所述助催化剂选自由以下组成的组:外相转移催化剂和鎓盐化合物。

19.根据权利要求1所述的方法,其中至少一种表卤代醇的量为约3摩尔至约5摩尔/所述至少一种氨基酚的活性氢。

20.根据权利要求1所述的方法,其中所述极性溶剂的量为所述氨基酚重量的约20%至约70%。

21.根据权利要求1所述的方法,其中在没有任何极性或非极性有机溶剂的情况下进行步骤(i)和(ii)。

22.根据权利要求1所述的方法,其中在减压下除去所述至少一种表卤代醇。

23.根据权利要求22所述的方法,其中在低于90℃的温度下除去所述表卤代醇。

24.根据权利要求1所述的方法,其中所述极性溶剂的化学需氧量(COD)小于约10,000ppm。

25.根据权利要求1所述的方法,其中所述三缩水甘油基氨基酚以大于约98%的产率生产。

26.根据权利要求1所述的方法,其中所述三缩水甘油基氨基酚具有小于约400ppm的可水解卤素含量。

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