本发明涉及2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的生产加工技术领域，尤其涉及一种制备2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的方法。
背景技术：
三聚氰(酰)氯又称氰尿酰氯，2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪，俗称三聚氯氰。三聚氯氰的结构特殊，有活泼的分步反应性能，可分别与不同基团相接，是目前世界年产量在100千吨以上的少数几种杂环化合物之一。三分之二左右的三聚氯氰用于制造农药除草剂，三分之一用于制造染料及荧光增白剂，少量用于制造橡胶促进剂、医药、抗紫外线剂、聚合物和纺织品助剂等。在医药上，用三聚氯氰合成的2-氯-4，6-二甲氧基-1,3,5-三嗪可对冠状动脉起扩张作用。2-氯-4，6-二甲氧基-1,3,5-三嗪是一种重要的中间体。现有的制备2-氯-4，6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的方法存在着工艺流程复杂、操作步骤繁多、操作过程中废气量大，有机溶剂损耗多，增加了企业的生产成本。排放的废气、废水、噪声和废物将对环境产生长期不利影响。
技术实现要素：
本发明的目的针对2-氯-4，6-二甲氧基-1,3,5-三嗪在制备过程中工艺流程复杂、操作步骤繁多、有机溶剂损耗大的问题，提供一种 制备2-氯-4，6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的方法，该方法在反应釜中投入甲醇，碳酸氢钠，分批慢慢投入氰脲酰氯，然后分阶段升温至甲醇回流，蒸馏回收大部分甲醇，蒸馏剩余物投入水析釜中结晶、抽滤，固相加水洗涤、抽滤、干燥得粗品，粗品加入庚烷重结晶、过滤、固相烘干即得成品2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种制备2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的方法，2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪主要反应如下：
包括以下步骤：
1)甲氧基化反应：向反应釜中投入甲醇、碳酸氢钠，搅拌下分批慢慢投入氰脲酰氯，然后分阶段升温至甲醇回流，反应4-6小时；
2)蒸馏：甲氧基化反应结束后，蒸馏回收大部分甲醇；
3)稀释结晶：蒸馏剩余物投入水析釜中加水稀释结晶；
4)抽滤/洗涤、干燥：结晶固相加水洗涤、抽滤，干燥得粗品；
5)重结晶、过滤、干燥：粗品加入庚烷重结晶、过滤，液相经蒸馏回收庚烷，固相烘干即得成品2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪。
进一步地，所述甲醇、碳酸氢钠、氰脲酰氯的重量比为1：(0.2-0.3)：(0.25-0.35)。
进一步地，所述甲醇蒸馏回收在反应釜内进行。
进一步地，所述蒸馏冷凝采用水冷加冷冻盐水冷冻。
本发明的有益效果：一种制备2-氯-4，6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的方法，反应釜中投入甲醇，碳酸氢钠，分批慢慢投入氰脲酰氯，然后分阶段升温至甲醇回流，蒸馏回收大部分甲醇，蒸馏剩余物投入水析釜中结晶、抽滤，固相加水洗涤、抽滤、干燥得粗品，粗品加入庚烷重结晶、过滤、固相烘干即得成品；该工艺甲醇溶剂回收后用中间贮罐贮存，仅有少量无组织废气排放；甲醇溶剂回收均在反应釜内进行且可以重复利用，降低了企业生产成本。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，一种制备2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的方法流程图。2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪主要反应如下：
实施例1
一种制备2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的方法，包括以下步骤：
1)甲氧基化反应：向反应釜中投入甲醇900kg、碳酸氢钠240kg，搅拌下分批慢慢投入氰脲酰氯260kg，然后分阶段升温至甲醇回流，反应5小时；
2)蒸馏：甲氧基化反应结束后，蒸馏回收大部分甲醇750kg；甲醇蒸馏回收在反应釜内进行,蒸馏冷凝采用水冷加冷冻盐水冷冻；
3)稀释结晶：蒸馏剩余物516kg投入水析釜中加水稀释结晶1010kg；
4)抽滤/洗涤、干燥：结晶固相加水洗涤、抽滤，干燥得粗品240kg；
5)重结晶、过滤、干燥：粗品加入庚烷750kg重结晶、过滤，液相经蒸馏回收庚烷695kg，固相烘干即得成品2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪210kg。
离心操作的离心机均为密闭式的，无组织废气排放量较少。甲醇溶剂回收后用中间贮罐贮存，仅有少量无组织废气排放。
实施例2
一种制备2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的方法，包括以下步骤：
1)甲氧基化反应：向反应釜中投入甲醇900kg、碳酸氢钠180kg，搅拌下分批慢慢投入氰脲酰氯225kg，然后分阶段升温至甲醇回流，反应4小时；
2)蒸馏：甲氧基化反应结束后，蒸馏回收大部分甲醇770kg；甲醇蒸馏回收在反应釜内进行,蒸馏冷凝采用水冷加冷冻盐水冷冻；
3)稀释结晶：蒸馏剩余物480kg投入水析釜中加水稀释结晶1010kg；
4)抽滤/洗涤、干燥：结晶固相加水洗涤、抽滤，干燥得粗品215kg；
5)重结晶、过滤、干燥：粗品加入庚烷750kg重结晶、过滤，液相经蒸馏回收庚烷705kg，固相烘干即得成品2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪195kg。
离心操作的离心机均为密闭式的，无组织废气排放量较少。甲醇 溶剂回收后用中间贮罐贮存，仅有少量无组织废气排放。
实施例3
一种制备2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的方法，包括以下步骤：
1)甲氧基化反应：向反应釜中投入甲醇900kg、碳酸氢钠270kg，搅拌下分批慢慢投入氰脲酰氯315kg，然后分阶段升温至甲醇回流，反应6小时；
2)蒸馏：甲氧基化反应结束后，蒸馏回收大部分甲醇730kg；甲醇蒸馏回收在反应釜内进行,蒸馏冷凝采用水冷加冷冻盐水冷冻；
3)稀释结晶：蒸馏剩余物545kg投入水析釜中加水稀释结晶1150kg；
4)抽滤/洗涤、干燥：结晶固相加水洗涤、抽滤，干燥得粗品275kg；
5)重结晶、过滤、干燥：粗品加入庚烷750kg重结晶、过滤，液相经蒸馏回收庚烷685kg，固相烘干即得成品2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪235kg。
离心操作的离心机均为密闭式的，无组织废气排放量较少。甲醇溶剂回收后用中间贮罐贮存，仅有少量无组织废气排放。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定。在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入到本发明的保护范围。