一种N-取代五元及六元氮杂环化合物的合成方法与流程

文档序号:12572708阅读:来源:国知局

技术特征:

1.具有如下的化学结构通式的N-取代五元及六元氮杂环化合物的合成方法,其特征在于合成路线是:

其中:Ar为苯基,4-甲基苯基,2-卤代苯基,3-卤代苯基或4-卤代苯基。

具体的合成步骤如下:

在氩气保护,室温下向4ml甲苯或二甲苯中加入0.13ml(1.2mmol)四氯化钛和1.0mmol的芳香胺,室温搅拌30min,然后加入10mmol的五元或六元氧杂环化合物,室温下搅拌30min,加热升温至110-150℃,回流12h。将反应体系降至室温,加入10ml二氯甲烷和10ml饱和碳酸氢钠溶液,充分搅拌,有白色固体出现,抽滤,滤液用二氯甲烷萃取(10ml×3),合并有机相,用无水硫酸钠干燥。旋干溶剂,以石油醚(60-90℃)∶二氯甲烷=8∶1(体积比)为展开剂通过硅胶柱色谱分离得到产物。用所得纯品计算收率,进行核磁等的测定,合成化合物的用量按相应比例扩大或缩小。

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