本发明涉及石油钻井液用高分子材料技术领域，尤其涉及一种反相乳液聚合物、其制备方法及其在制备水基钻井液中的应用。
背景技术：
钻井液是钻探过程中钻孔内使用的循环冲洗介质，主要由分散介质(连续相)、分散相和添加剂或处理剂组成。自20世纪80年代以来，国内以丙烯酸和丙烯酰胺等单体为主要原料，所制备的多元共聚物一直是用量最大的钻井液处理剂之一，其发展速度较快，并广泛地应用于各种水基钻井液中，可以起到增黏、降滤失、包被絮凝或调流型等作用。
传统的钻井液用聚合物处理剂以粉状产品为主，粉状产品的生产过程一般包括烘干和粉碎等环节。这些生产环节中，特别是烘干环节，因降解或交联或水解等反应，产品性能会有不同程度的降低。并且应用时，由于粉状聚合物处理剂是直接加入到钻井液中，不仅不能均匀加入，而且溶解速度慢；如果粉状产品溶解时间大于钻井液循环周期，没有溶解或溶胀的聚合物颗粒会从振动筛筛出，甚至糊筛。因此，粉状聚合物处理剂在使用时必须先配成质量分数为0.5％～2％的胶液，但是，配胶液不仅增加工作量，而且会使产品剪切降解，使用不方便，还会影响产品使用效果。基于此，采用反相乳液聚合方法合成钻井液处理剂的研究具有重要意义。
近年来，采用反相乳液聚合的方法制备钻井液处理剂及乳液聚合物的应用才真正受到钻井液工作者的重视(王中华.国内钻井液及处理剂发展评述[J].中外能源，2013,18(10):34-43)。实践表明，与粉状聚合物相比，乳液聚合物的效果更优。在达到同样效果的情况下，在钻井液中采用乳液聚合物处理剂，可以大大减少用量，降低钻井液处理费用，具有很好的发展前景。
目前，尽管在反相乳液聚合物的研究与应用方面开展了一些工作，但多集中在传统聚合物方面。在钻井液处理剂中，抗高温(大于200℃)的反相乳液聚合物的研究还鲜见报道。
技术实现要素：
有鉴于此，本申请的目的在于提供一种反相乳液聚合物、其制备方法及其在制备水基钻井液中的应用，本申请提供的反相乳液聚合物的抗高温(大于200℃)能力强，降滤失作用效果好。
本发明提供一种反相乳液聚合物，由包括单体A、单体B和单体C的水相物料经反相乳液聚合反应制得；
所述单体A选自水溶性丙烯磺酸盐；
所述单体B选自丙烯酰吗啉、乙烯基己内酰胺和乙烯基吗啉中的一种或多种；
所述单体C选自包含聚氧乙烯和烷基的丙烯酸酯类化合物。
优选地，所述单体A选自丙烯酰基磺酸钠盐、丙烯酰基磺酸钾盐和丙烯酰基磺酸铵盐中的一种或多种。
优选地，所述单体A选自2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、2-丙烯酰氧丁基磺酸钠和2-丙烯酰氧-2-甲基丙磺酸钠中的一种或多种。
优选地，所述单体C选自烷基苯酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯、烷基苯酚聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯、聚乙二醇甲基醚丙烯酸酯、聚乙二醇甲基醚甲基丙烯酸酯、聚氧乙烯丙烯酸酯、聚氧乙烯甲基丙烯酸酯和十八烷基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
优选地，所述反相乳液聚合物质量浓度为1％的水溶液的表观粘度为35mPa·s～45mPa·s。
优选地，所述单体A、单体B和单体C的质量比为(50～70)：(15～45)：(5～15)。
本发明提供一种反相乳液聚合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将油相物料和水相物料进行乳化，得到单体乳液；
所述油相物料包括白油；所述水相物料包括单体A、单体B、单体C、第一乳化剂和水；所述单体A选自水溶性丙烯磺酸盐；所述单体B选自丙烯酰吗啉、乙烯基己内酰胺和乙烯基吗啉中的一种或多种；所述单体C选自包含聚氧乙烯和烷基的丙烯酸酯类化合物；
2)将步骤1)得到的单体乳液在引发剂存在下进行聚合反应，得到反相乳液聚合物。
优选地，所述引发剂包括硫酸盐类引发剂和偶氮类引发剂。
优选地，所述聚合反应的温度为40℃～60℃，所述聚合反应的时间为5min～30min。
本发明还提供上述技术方案所述的反相乳液聚合物在制备水基钻井液中的应用。
与现有技术相比，本发明实施例提供了以水溶性丙烯磺酸盐、丙烯酰吗啉(或乙烯基己内酰胺)和包含聚氧乙烯和烷基的丙烯酸酯类化合物为单体，通过反相乳液聚合反应制得的反相乳液聚合物，其分子中含有磺酸基、吗啉或己内酰胺侧基，以及烷基聚氧乙烯醚长侧链。在本发明中，所述反相乳液聚合物的产品为乳液形式，在钻井液中分散、溶解速度快，用量小，稳定性好，使用方便。并且，所述反相乳液聚合物的抗温抗盐、抗钙和抑制能力进一步增强，作为钻井液处理剂应用时，在高温下不仅具有良好的降滤失、增粘、调流型、抑制黏土和钻屑的水化分散能力，而且可以改善滤饼质量，提高钻井液润滑性，可适用于各种类型的水基钻井液。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种反相乳液聚合物，由包括单体A、单体B和单体C的水相物料经反相乳液聚合反应制得；
所述单体A选自水溶性丙烯磺酸盐；
所述单体B选自丙烯酰吗啉、乙烯基己内酰胺和乙烯基吗啉中的一种或多种；
所述单体C选自包含聚氧乙烯和烷基的丙烯酸酯类化合物。
本发明提供了一种反相乳液聚合物，其抗高温(大于200℃)能力强、分散速度快、降滤失等作用效果好，可作为水基钻井液的降滤失剂和增粘剂等。 此外，所述反相乳液聚合物还具有很强的抗盐和抗钙污染能力，可用作高温、高盐和高钙钻井液处理剂。
本发明提供的反相乳液聚合物由水相物料经反相乳液聚合反应制得，所述水相物料包括单体A，其选自水溶性丙烯磺酸盐，可进行反应并提供磺酸基。在本发明中，所述单体A优选自丙烯酰基磺酸钠盐、丙烯酰基磺酸钾盐和丙烯酰基磺酸铵盐中的一种或多种，更优选自丙烯酰基磺酸钠盐，最优选自2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、2-丙烯酰氧丁基磺酸钠和2-丙烯酰氧-2-甲基丙磺酸钠中的一种或多种。
所述水相物料包括单体B，其选自丙烯酰吗啉、乙烯基己内酰胺和乙烯基吗啉中的一种或多种，优选自丙烯酰吗啉或乙烯基己内酰胺。在本发明中，所述单体B可进行反应并提供吗啉基团或己内酰胺基团。
所述水相物料包括单体C，其选自包含聚氧乙烯和烷基的丙烯酸酯类化合物，优选自烷基苯酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯、烷基苯酚聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯、聚乙二醇甲基醚丙烯酸酯、聚乙二醇甲基醚甲基丙烯酸酯、聚氧乙烯丙烯酸酯、聚氧乙烯甲基丙烯酸酯和十八烷基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯中的一种或多种。在本发明中，所述单体C为可聚合大单体，能提供烷基聚氧乙烯醚长链。
在本发明中，所述单体A、单体B和单体C的质量比优选为(50～70)：(15～45)：(5～15)。本发明实施例提供了以水溶性丙烯磺酸盐、丙烯酰吗啉(或乙烯基己内酰胺)和包含聚氧乙烯和烷基的丙烯酸酯类化合物为单体，通过反相乳液聚合反应制得的反相乳液聚合物，其分子中含有磺酸基、吗啉或己内酰胺侧基，以及烷基聚氧乙烯醚长侧链。在本发明中，所述反相乳液聚合物的抗温抗盐、抗钙和抑制能力进一步增强，作用效果好，可作为水基钻井液的降滤失剂和增粘剂，也可以用作压裂液稠化剂和调剖堵水剂。
在本发明的实施例中，所述反相乳液聚合物质量浓度为1％的水溶液的表观粘度可为35mPa·s～45mPa·s，优选为39mPa·s～44mPa·s。在本发明中，所述反相乳液聚合物的产品为乳液形式，在钻井液中分散、溶解速度快，用量小，稳定性好，使用方便；乳液中存在的油相及乳化剂还可以提高钻井液的润滑性。因此，所述反相乳液聚合物作为钻井液处理剂而应用时，在高温下不仅具有良好的降滤失、增粘、调流型、抑制黏土和钻屑的水化分散能力， 而且可以改善滤饼质量，提高钻井液润滑性，可适用于各种类型的水基钻井液，尤其是钙处理钻井液体系。
本发明还提供了上述抗温乳液聚合物的制备方法，即本发明提供了一种反相乳液聚合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将油相物料和水相物料进行乳化，得到单体乳液；
所述油相物料包括白油；所述水相物料包括单体A、单体B、单体C、第一乳化剂和水；所述单体A选自水溶性丙烯磺酸盐；所述单体B选自丙烯酰吗啉、乙烯基己内酰胺和乙烯基吗啉中的一种或多种；所述单体C选自包含聚氧乙烯和烷基的丙烯酸酯类化合物；
2)将步骤1)得到的单体乳液在引发剂存在下进行聚合反应，得到反相乳液聚合物。
本发明实施例将油相物料和水相物料加入乳化釜中进行乳化，充分搅拌，得到单体乳液。
在本发明中，所述水相物料包括单体A、单体B、单体C、第一乳化剂和水。其中，所述单体A选自水溶性丙烯磺酸盐；所述单体B选自丙烯酰吗啉、乙烯基己内酰胺和乙烯基吗啉中的一种或多种；所述单体C选自包含聚氧乙烯和烷基的丙烯酸酯类化合物。所述单体A、单体B和单体C的内容与上文所述的内容一致，在此不再赘述。
除了单体化合物，所述水相物料包括水。本发明对水的种类和用量没有特殊限制；在本发明的实施例中，一部分水单独加入，另一部分水可来自单体A的水溶液。在本发明的一个实施例中，所述水相物料(水相)单体总质量与水总质量的比例为(70～130)：(105～155)。在本发明的另一个实施例中，质量分数为50％的单体A的水溶液、单体B、单体C和单加的水的质量比为(100～140)：(15～45)：(5～15)：(55～75)。在本发明中，所述水相物料的pH值优选为7.5～9，更优选为8～8.5。
所述水相物料包括第一乳化剂，采用本领域常用的乳化剂即可。在本发明的实施例中，所述第一乳化剂可以为吐温80(Tween-80)，也可以为OP-10。在本发明的一个实施例中，质量分数为50％的单体A的水溶液、单体B、单体C、单加的水和第一乳化剂的质量比为(100～140)：(15～45)：(5～15)：(55～75)：(1.8～3.5)。
本发明对所述水相物料的制备方法没有特殊限制，优选按照以下方法制得：在反应釜中依次加入水、单体A的水溶液、单体B、单体C和第一乳化剂，溶解得到水相。本发明优选在搅拌的条件下，使物料溶解，并控制体系的pH值。
在本发明中，所述油相物料包括白油，采用本领域常用的白油即可，如市售的2号白油、5号白油或7号白油。所述油相物料优选还包括第二乳化剂；在本发明的一个实施例中，所述第二乳化剂为司盘80(Span-80)。在本发明的一个实施例中，白油和第二乳化剂的质量比为(92.5～110)：(13.2～21.5)。在本发明的一个实施例中，质量分数为50％的单体A的水溶液、单体B、单体C、水、白油、第二乳化剂和第一乳化剂的质量比为(100～140)：(15～45)：(5～15)：(55～75)：(92.5～110)：(13.2～21.5)：(1.8～3.5)。
本发明对所述油相物料(油相)的制备方法也没有特殊限制，优选按照以下方法制得：在反应釜中依次加入白油和第二乳化剂，搅拌至溶解，得到油相。
在本发明的一个实施例中，将油相和水相加入乳化釜中，充分搅拌20min，乳化得到单体乳液。其中，所述搅拌的速度可在500转/分～5000转/分。乳化的温度通常低于40℃。
得到单体乳液后，本发明实施例将其放入反应釜中，加入引发剂进行聚合反应，得到反相乳液聚合物。
在本发明中，所述引发剂优选包括硫酸盐类引发剂和偶氮类引发剂。其中，所述硫酸盐类引发剂优选包括过硫酸盐类引发剂、亚硫酸盐类引发剂和硫代硫酸盐类引发剂，更优选包括过硫酸盐类引发剂和亚硫酸盐类引发剂。所述过硫酸盐类引发剂可选自过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠；所述亚硫酸盐类引发剂可选自焦亚硫酸钠、无水亚硫酸钠或亚硫酸氢钠；所述硫代硫酸盐类引发剂如硫代硫酸钠等。
所述偶氮类引发剂可以为偶氮二异丁腈或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(如VA-044)，也可以为2,2′-偶氮二异丁基脒二盐酸盐(简称AIBA，如V-50)、4,4′-偶氮双(4-氰基戊酸)(简称ACVA，如V-501)或偶氮二异丙基咪唑啉(简称AIP，如VA-061)，还可以为以上物质的任意组合。在本发明的一 个实施例中，所述引发剂包括过硫酸钾、焦亚硫酸钠、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和偶氮二异丁腈。
关于引发剂的用量，在本发明的实施例中，所述引发剂的用量可为单体总质量的0.2％～1.5％。本发明实施例可采用引发剂(水)溶液，也可直接采用引发剂。在本发明的一个实施例中，所述引发剂包括过硫酸钾、焦亚硫酸钠、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐和偶氮二异丁腈；具体为：质量分数为10％的过硫酸钾溶液、质量分数为10％的焦亚硫酸钠溶液、质量分数为5％的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐溶液和偶氮二异丁腈的质量比为(0.6～4)：(0.3～2)：(1～2)：(0.001～0.002)。
所述反相乳液聚合反应优选在碱性化合物存在下进行，控制反应体系的pH值。在本发明的实施例中，所述碱性化合物包括但不限于碳酸钠(纯碱、Na2CO3)、碳酸钾(K2CO3)、氨水。在本发明的一个实施例中，所述碱性化合物为碳酸钠；所述水相物料单体总质量、水总质量与碳酸钠质量的比例为(70～130)：(105～155)：(1～5)。
本发明在引发剂存在下进行反相乳液聚合反应，所述聚合反应的温度优选为40℃～60℃，更优选为45℃～55℃。所述聚合反应优选在搅拌和通氮的条件下进行；在本发明的一个实施例中，将上述单体乳液放入反应釜后，开启搅拌机，可升温至50℃，通氮5min～15min，再加入引发剂溶液，搅拌进行反应。在本发明中，所述聚合反应的时间优选为5min～30min。
本发明实施例在加入引发剂溶液后，可搅拌5min～10min，然后停止搅拌，静置，记录温度变化。反应完成后，可将温度下降至40℃以下，放料，经过滤，得到反相乳液聚合物。
所述反相乳液聚合物质量浓度为1％的水溶液的表观粘度可为35mPa·s～45mPa·s，优选为39mPa·s～44mPa·s。在本发明中，所述反相乳液聚合物的产品为乳液形式，在钻井液中分散、溶解速度快，用量小，稳定性好，使用方便；乳液中存在的油相及乳化剂还可以提高钻井液的润滑性。并且，所述反相乳液聚合物的抗温抗盐、抗钙和抑制能力进一步增强，作用效果好。
本发明还提供了上述技术方案所述的反相乳液聚合物在制备水基钻井液中的应用。
在本发明中，所述反相乳液聚合物可作为降滤失剂，加入水中，按照本领域常规的方法制备得到水基钻井液。在制备水基钻井液时，可以采用淡水(清水)、盐水、饱和盐水或复合盐水。所用盐的种类和浓度采用本领域常用的即可，本申请并没有特殊限制。在本发明的实施例中，所述反相乳液聚合物的加量可为1％～10％，优选为1.5％～5％(即占钻井液的体积分数)。
在水中加入所述反相乳液聚合物制得水基钻井液后，本发明对其200℃/16h老化前后的性能进行测试。结果表明，本发明所述反相乳液聚合物降滤失剂具有较强的抗温抗盐能力。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的反相乳液聚合物、其制备方法及其在制备水基钻井液中的应用进行具体地描述。
以下实施例中，所用单体和乳化剂等为市售产品；所用白油为市售2号白油。
实施例1
在反应釜中加入55kg水，开启搅拌，溶解后加入100kg质量分数为50％的单体A(2-丙烯酰氧-2-甲基丙磺酸钠)水溶液、15kg单体B(乙烯基己内酰胺)、5kg单体C(烷基苯酚聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯，其EO值n＝6～10)和1.8kg Tween-80，搅拌至全溶解，控制体系的pH值＝7.5，得到水相。
在反应釜中加入92.5kg白油和13.2kg Span-80，搅拌至全溶解，得到油相。
将油相和水相加入乳化釜中，搅拌速度为1000转/分，充分搅拌20min，得到单体乳液。
将上述单体乳液放入反应釜中，开启搅拌机，升温至50℃，通氮15分钟，加入0.6kg质量分数为10％的过硫酸钾溶液、0.3kg质量分数为10％的焦亚硫酸钠溶液、2kg质量分数为5％的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(VA-044)、0.002kg偶氮二异丁腈(AIBN)、1kg碳酸钠，搅拌10min后停止搅拌，静置，记录温度变化。反应完成后，将温度下降至40℃以下，放料，经过滤，即得钻井液用乳液聚合物(本申请反相乳液聚合物)。室温25℃下，1wt％乳液聚合物的水溶液的表观粘度为43mPa·s。
实施例2
在反应釜中加入75kg水，开启搅拌，溶解后加入140kg质量分数为50％的单体A(2-丙烯酰氧丁基磺酸钠)水溶液、45kg单体B(丙烯酰吗啉)、15kg 单体C(聚乙二醇甲基醚丙烯酸酯，其平均分子量为300～950)、3.5kg Tween-80，搅拌至全溶解，控制体系的pH值＝9，得到水相。
在反应釜中加入110kg白油和21.5kg Span-80，搅拌至全溶解，得到油相。
将油相和水相加入乳化釜中，搅拌速度为2000转/分，充分搅拌20min，得到单体乳液。
将上述单体乳液放入反应釜中，开启搅拌机，升温至50℃，通氮15分钟，加入4kg质量分数为10％的过硫酸钾溶液、2kg质量分数为10％的焦亚硫酸钠溶液、1kg质量分数为5％的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(VA-044)、0.001kg偶氮二异丁腈(AIBN)、5kg碳酸钠，搅拌5min后停止搅拌，静置，记录温度变化。反应完成后，将温度下降至40℃以下，放料，经过滤，即得钻井液用乳液聚合物。室温25℃下，1wt％乳液聚合物水溶液的表观粘度为40mPa·s。
实施例3
在反应釜中加入65kg水，开启搅拌，溶解后加入120kg质量分数为50％的单体A(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠)水溶液、20kg单体B(丙烯酰吗啉)、10kg单体C(烷基苯酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯，其EO值n＝6～10)、3.5kg Tween-80，搅拌至全溶解，控制体系的pH值＝9，得到水相。
在反应釜中加入100kg白油和18kg Span-80，搅拌至全溶解，得到油相。
将油相和水相加入乳化釜中，搅拌速度为5000转/分，充分搅拌20min，得到单体乳液。
将上述单体乳液放入反应釜中，开启搅拌机，升温至50℃，通氮10分钟，加入2kg质量分数为10％的过硫酸钾溶液、1.5kg质量分数为10％的焦亚硫酸钠溶液、1.2kg质量分数为5％的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(VA-044)、0.0015kg偶氮二异丁腈(AIBN)、3kg碳酸钠，搅拌8min后停止搅拌，静置，记录温度变化。反应完成后，将温度下降至40℃以下，放料，经过滤，即得钻井液用乳液聚合物。室温25℃下，1wt％乳液聚合物水溶液的表观粘度为45mPa·s。
实施例4
按照实施例3的方法，制备得到反相乳液聚合物；不同之处在于：将丙烯酰吗啉用乙烯基吗啉替代，烷基苯酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯用聚乙二醇甲基醚甲基丙烯酸酯(平均分子量为300～950)替代。
室温25℃下，1wt％乳液聚合物水溶液的表观粘度为41mPa·s。
实施例5
按照实施例3的方法，制备得到反相乳液聚合物；不同之处在于：将烷基苯酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯用聚氧乙烯丙烯酸酯(EO值n＝6～10)替代。
室温25℃下，1wt％乳液聚合物水溶液的表观粘度为39.5mPa·s。
实施例6
按照实施例3的方法，制备得到反相乳液聚合物；不同之处在于：将烷基苯酚聚氧乙烯醚丙烯酸酯用十八烷基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯(EO值n＝6～10)替代。
室温25℃下，1wt％乳液聚合物水溶液的表观粘度为41.5mPa·s。
实施例7
按照实施例3的方法，制备得到反相乳液聚合物；不同之处在于：将Tween-80用OP-10替代。
室温25℃下，1wt％乳液聚合物水溶液的表观粘度为40.5mPa·s。
比较例1
在反应釜中加入65kg水，开启搅拌，溶解后加入120kg质量分数为50％的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液、50kg丙烯酰胺、3.5kg Tween-80，搅拌至全溶解，控制体系的pH值＝9，得到水相。
在反应釜中加入100kg白油和18kg Span-80，搅拌至全溶解，得到油相。
将油相和水相加入乳化釜中，充分搅拌20min，得到单体乳液。
将上述单体乳液放入反应釜中，开启搅拌机，升温至50℃，通氮10分钟，加入2kg质量分数为10％的过硫酸钾溶液、1.5kg质量分数为10％的焦亚硫酸钠溶液、1.2kg质量分数为5％的偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(VA-044)、0.0015kg偶氮二异丁腈(AIBN)、3kg碳酸钠，搅拌8min后停止搅拌，静置，记录温度变化。反应完成后，将温度下降至40℃以下，放料，经过滤，即得钻井液用乳液聚合物。室温25℃下，1wt％乳液聚合物水溶液的表观粘度为45mPa·s。
实施例8
分别以实施例3制得的反相乳液聚合物和比较例1制得的乳液聚合物(AMPS-AM)为处理剂，制备得到不同类型的水基钻井液；然后，对基液和不同类型的钻井液在200℃/16h老化前后的性能进行对比测试。测试数据参见表1，表1为不同类型钻井液的性能对比实验数据。从表1中可以看出，本发明 制备的反相乳液聚合物降滤失剂具有较强的抗温抗盐能力，且明显优于AMPS-AM共聚物反相乳液。
表1不同类型钻井液的性能对比实验数据
注：对比样品为比较例1所得AMPS-AM共聚物反相乳液；
AV为表观粘度，PV为塑性粘度，FL为滤失量；
其中，淡水的基浆为4wt％膨润土浆；盐水的基浆配制：在4wt％膨润土浆中加入4wt％氯化钠溶液；饱和盐水的基浆配制：在4wt％膨润土基浆中加入氯化钠(NaCl)至饱和；
复合盐水的基浆配制：在50mL蒸馏水中加入15.75g氯化钠，1.75g无水氯化钙，4.6g氯化镁，52.5g钙膨润土和3.15g无水碳酸钠，高速搅拌20min，室温放置老化24h，得复合盐水基浆。