羟甲基糠醛的制备的制作方法

文档序号:12398386阅读:620来源:国知局

本发明涉及羟甲基糠醛的制备,属于合成化学领域。



背景技术:

5-羟甲基糠醛本身就是具有药物活性的化合物,多种中药中都含有该成分,经过煎煮形成该化合物的中药更是随处可见。5-羟甲基糠醛及其衍生物可制备用于预防和治疗神经系统疾病的药物。该类药物在改善神经缺血缺氧以及神经损伤导致的功能障碍,减羟神经细胞水肿,提高自由基清除能力,减少自由基损伤,以及减羟神经细胞钙超载等方面具有良好的效果。另外5-羟甲基糠醛还具有杀虫的功效。

在酸性介质中呋喃环可以发生开环反应生成乙酞丙酸。乙酞丙酸其分子中含有一个羧基活性很高,可以通过氧化、卤化、加氢、氧化脱氢、缩合以及其它化学反应制取各种产品,包括树脂、医药、农药、香料、溶剂和油墨、橡胶和塑料助剂、润滑油添加剂、表面活性剂、防冻剂、防腐剂等;同时乙酞丙酸也是农药、燃料的中间体。可作溶剂和食品香料,由乙酞丙酸出发可以合成一系列衍生物,它们又可作为香料和塑料制品的原料。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是提供羟甲基糠醛的制备,技术方案如下:将蔗糖2-5 g、离子液体0.3 g、正丁醇15-20mL加入100 mL高压釜中,在油浴中加热至180℃并反应15min后,取出反应釜置于冰水中迅速冷却,将反应混合物用1 mol/L的碳酸钠中和至中性后静置分层,分离有机层,水相用乙酸乙酯萃取三次,合并萃取相与分离的有机层,并用无水硫酸镁干燥、过滤、洗涤,母液减压蒸馏脱除丁醇和乙酸乙酯,釜中残留物用二氯甲烷重结晶,并真空干燥得羟甲基糠醛。

本发明的有益效果是:合成方法简单,收率高,产品用途广泛。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。

实施例1

将蔗糖2g、离子液体0.3 g、正丁醇15mL加入100 mL高压釜中,在油浴中加热至180℃并反应15min后,取出反应釜置于冰水中迅速冷却,将反应混合物用1 mol/L的碳酸钠中和至中性后静置分层,分离有机层,水相用乙酸乙酯萃取三次,合并萃取相与分离的有机层,并用无水硫酸镁干燥、过滤、洗涤,母液减压蒸馏脱除丁醇和乙酸乙酯,釜中残留物用二氯甲烷重结晶,并真空干燥得羟甲基糠醛。

实施例2

将蔗糖5 g、离子液体0.3 g、正丁醇20mL加入100 mL高压釜中,在油浴中加热至180℃并反应15min后,取出反应釜置于冰水中迅速冷却,将反应混合物用1 mol/L的碳酸钠中和至中性后静置分层,分离有机层,水相用乙酸乙酯萃取三次,合并萃取相与分离的有机层,并用无水硫酸镁干燥、过滤、洗涤,母液减压蒸馏脱除丁醇和乙酸乙酯,釜中残留物用二氯甲烷重结晶,并真空干燥得羟甲基糠醛。

实施例3

将蔗糖4 g、离子液体0.3 g、正丁醇18mL加入100 mL高压釜中,在油浴中加热至180℃并反应15min后,取出反应釜置于冰水中迅速冷却,将反应混合物用1 mol/L的碳酸钠中和至中性后静置分层,分离有机层,水相用乙酸乙酯萃取三次,合并萃取相与分离的有机层,并用无水硫酸镁干燥、过滤、洗涤,母液减压蒸馏脱除丁醇和乙酸乙酯,釜中残留物用二氯甲烷重结晶,并真空干燥得羟甲基糠醛。

以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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