一种提高氟咯草酮环化合成收率的工艺的制作方法

文档序号:12581360阅读:来源:国知局
技术总结
本发明涉及一种提高氟咯草酮环化合成收率的工艺,以N-烯丙基-N-二氯乙酰基-间三氟甲基苯胺为原料,无水1,2-二氯乙烷作溶剂,控制溶剂量为10~45ml/g原料,以氯化亚铜做主催化剂,2,2′-联吡啶做助催化剂,控制主催化剂与助催化剂摩尔比为1∶1,催化剂用量为10~30mol%,控制反应温度为70~90℃反应至原消失,反应液经硅胶柱过滤,二氯甲烷洗脱,即制备得到氟咯草酮。与现有技术相比,本发明只需短的硅胶柱过滤,无需蒸馏、重结晶等纯化即可得到含量≥95%氟咯草酮的原药,反顺比≥3∶1,环化收率≥95%。

技术研发人员:李春梅
受保护的技术使用者:青岛森美克化工技术有限公司
文档号码:201510869303
技术研发日:2015.12.01
技术公布日:2017.06.09

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