本发明属于化工中间体制备领域，具体涉及一种以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法及其系统。
背景技术：
对乙酰氨基苯磺酰氯为医药中间体，是制备磺胺甲苯异噁唑和磺胺噻唑等磺胺类医药的主要原料，目前国内都是以自用为主，制备好湿品即刻投料使用，否则就会发生分解、变质，达到保质稳定的期限最多也就才三天，真正作为商品，在市场上目前还是空白。国外生产主要采用深冷干燥技术设备和喷雾造粒干燥来制得成品，但添加剂对反应有影响。发展趋势是采用深冷干燥有利于制得产品的稳定性，但投资较大。另外，目前的合成方法通常以氯磺酸为磺化剂，在40~60℃将乙酰苯胺分批加入氯磺酸中，反应2~4h，通过冰水稀释，过滤得到产品，该工艺中氯磺酸用量大，产生的废酸多，处理成本高。
技术实现要素：
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法，它包括以下步骤：
（a）向反应釜中依次加入乙酰苯胺和二氯亚砜，搅拌升温至40~70℃；
（b）向反应釜中通入三氧化硫气体，在40~70℃反应3~15小时，使所述乙酰苯胺转化完全，停止通入三氧化硫气体；
（c）使反应釜内温度升至65~80℃，减压回收所述二氯亚砜，冷却即可。
优化地，所述步骤（b）中，反应过程中的尾气以碱液吸收；并在接近反应终点时，每5~15min取样分析以确定反应终点。
优化地，步骤（a）中，所述乙酰苯胺和二氯亚砜的质量比为13.5：30~60；步骤（b）中，所述三氧化硫气体的通入速度为2.5~13.0L/min。
本发明的又一目的在于提供一种以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的系统，它包括搅拌配料罐、利用泵与所述搅拌配料罐底部相连通的储料罐、利用泵与所述储料罐相连通的膜式反应器、与所述膜式反应器相连通的三氧化硫储气罐、利用泵与所述膜式反应器相连接用于承接液相产物的老化罐、与所述膜式反应器相连接用于承接气相产物的第一分离塔、与所述老化罐相连接的连续蒸发结晶器以及与所述第一分离塔相连接的二氯亚砜储罐。
优化地，所述三氧化硫储气罐和所述膜式反应器之间连接有除沫器，所述除沫器还通过三通阀与风机相连通。
优化地，所述连续蒸发结晶器还与换热器相连通。
优化地，它还包括与所述第一分离塔相连通的第二分离塔以及与所述第二分离塔相连接的二氧化硫储罐。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法，采用三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯，这样既能保证对乙酰氨基苯磺酰氯的品质，又避免产生废水和废酸，节约了处理成本，有利于保护环境。
附图说明
附图1为本发明以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的系统的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明优选实施方案进行详细说明：
实施例1
本实施例提供一种以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的系统，如图1所示，它主要包括搅拌配料罐1、泵2、储料罐3和膜式反应器6等。
其中，搅拌配料罐1用于将反应物料进行搅拌混合；储料罐3通过管道与搅拌配料罐1的底部相连通，并且它们之间的管道上安装有泵2，利用泵2可以将搅拌配料罐1内的物料泵入储料罐3中。膜式反应器6也通过管道与储料罐3相连通，它们之间的管道上安装有另一台泵2，用泵2可以将储料罐3内储存的反应物料导入膜式反应器6中进行反应。三氧化硫储气罐14与膜式反应器6相连通，用于向其内导入三氧化硫气体作为磺化剂；在本实施例中，三氧化硫储气罐14和膜式反应器6之间连接有除沫器5，而除沫器5还通过三通阀与风机4相连通，从而可以利用风机鼓入的空气作为载气向膜式反应器6中引入三氧化硫气体，从而可以减小反应的激烈程度。老化罐11通过管道与膜式反应器6的底部相连通（管道上安装有另一台泵2），用于承接膜式反应器6内的液相产物。第一分离塔7也与膜式反应器6相连接，它用于承接膜式反应器6内的气相产物，并分离其中夹带的二氯亚砜而回收重复利用。连续蒸发结晶器12与老化罐11相连接，用于蒸发回收液相产物中的二氯亚砜并得到产品。二氯亚砜储罐10与第一分离塔7相连接，用于储存第一分离塔7分离得到的二氯亚砜。
在本实施例中，连续蒸发结晶器12还与换热器13相连通，从而将蒸发得到的二氯亚砜冷却成液体回用。第二分离塔8与第一分离塔7相连通，从而将从第一分离塔7中导入的产品分离成氯化氢气体（用碱液吸收即可）和二氧化硫气体；二氧化硫储罐9与第二分离塔8相连接，用于储存其分离得到的二氧化硫气体，可以用于制备二氯亚砜。
实施例2
本实施例提供一种以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法，它包括以下步骤：
（a）向反应釜中依次加入13.5kg乙酰苯胺和30kg二氯亚砜，搅拌升温至40℃；
（b）向反应釜中缓慢通入三氧化硫气体（通气的流量为2.5L/min），在40℃反应15小时（尾气以1mol/L的碳酸钠溶液吸收）；接近反应终点时，每15min取样分析（使用液相色谱仪HPLC进行分析），至乙酰苯胺转化完全，停止通入三氧化硫气体；
（c）使反应釜内温度升至70℃，减压回收所述二氯亚砜（回收质量为17.5kg），冷却即可得对乙酰氨基苯磺酰氯粗品（纯度为98%，收率为97%）。
实施例3
本实施例提供一种以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法，它包括以下步骤：
（a）向反应釜中依次加入13.5kg乙酰苯胺和60kg二氯亚砜，搅拌升温至70℃；
（b）向反应釜中缓慢通入三氧化硫气体（通气的流量为13.0L/min），在70℃反应3小时（尾气以1mol/L的碳酸钠溶液吸收）；接近反应终点时，每5min取样分析（使用液相色谱仪HPLC进行分析），至乙酰苯胺转化完全，停止通入三氧化硫气体；
（c）使反应釜内温度升至80℃，减压回收所述二氯亚砜（回收质量为17.1kg），冷却即可得对乙酰氨基苯磺酰氯粗品（纯度为96%，收率为98%）。
实施例4
本实施例提供一种以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法，它包括以下步骤：
（a）向反应釜中依次加入13.5kg乙酰苯胺和45kg二氯亚砜，搅拌升温至60℃；
（b）向反应釜中缓慢通入三氧化硫气体（通气的流量为8.0L/min），在60℃反应5小时（尾气以1mol/L的碳酸钠溶液吸收）；接近反应终点时，每10min取样分析（使用液相色谱仪HPLC进行分析），至乙酰苯胺转化完全，停止通入三氧化硫气体；
（c）使反应釜内温度升至70℃，减压回收所述二氯亚砜（回收质量为17.3kg），冷却即可得对乙酰氨基苯磺酰氯粗品（纯度为97%，收率为98.5%）。
实施例5
本实施例提供一种以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法，它包括以下步骤：
（a）向反应釜中依次加入13.5kg乙酰苯胺和45kg二氯亚砜，搅拌升温至60℃；
（b）向反应釜中缓慢通入三氧化硫气体（通气的流量为15.0L/min），在60℃反应5小时（尾气以1mol/L的碳酸钠溶液吸收）；接近反应终点时，每10min取样分析（使用液相色谱仪HPLC进行分析），至乙酰苯胺转化完全，停止通入三氧化硫气体；
（c）使反应釜内温度升至70℃，减压回收所述二氯亚砜（回收质量为17.3kg），冷却即可得对乙酰氨基苯磺酰氯粗品（纯度为95%，收率为94.5%）。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。