技术领域本发明涉及有机硅加成反应催化剂制备领域，尤其涉及低温缓释型乙烯基铂络合物的制备方法。
背景技术：
铂金催化剂主要是以氯铂酸贵金属为主要原料活性组分的催化剂，为无色透明或淡黄色液状，催化效率高，可以抑制Si-Vi和Si-H反应过程中伴随发生的副反应，避免黑色物质的生成，克服了其它催化剂使用中产品出现发黄或变黑现象，因此可以制备高透明制品。现有的乙烯基铂络合物以日本信越、德国道康宁和贺利氏低温快速固化型为主，该乙烯基铂络合物在25℃时反应固化时间只需要20～30分钟，给操作员配胶带来困扰，并且反应时间过快，导致配胶过程中搅拌产生的气泡不易排出，给制品的性能带来负面影响。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是室温时抑制乙烯基铂络合物的催化活性，在80℃以上时恢复乙烯基铂络合物的催化活性，给操作人员有充裕的时间支配，并有足够的时间供配好的液体硅胶排出气泡保证制品的透明均一。为此提供一种低温缓释型乙烯基铂络合物的制备方法。本发明的技术方案是：低温缓释型乙烯基铂络合物的制备方法，它包括以下步骤：（1）、称取20~50重量份碳酸氢钠倒入烧瓶中；（2）、5~10重量份氯铂酸用50~100重量份异丙醇或乙醇溶解制得氯铂酸的醇溶液，倒入装有碳酸氢钠的烧瓶中，开启搅拌，并升温至50~80℃，保温反应0.5~2h；（3）、将50~80重量份乙烯基双封头倒入烧瓶中，加完后待温度升到50~80℃后继续搅拌反应1~3h；（4）、避光保存20h以上，之后过滤得到淡黄色至无色透明液体，并用20~50重量份异丙醇或乙醇洗涤碳酸氢钠残渣；（5）、将过滤得到的液体减压抽除烧瓶中的异丙醇或乙醇，条件为－0.03~－0.07MPa，50~60℃；（6）、抽除完液体中的异丙醇或乙醇后，使用乙烯基硅油将（5）得到的液体补充至所需浓度的乙烯基铂络合物。上述方案中所述步骤（2）中开启搅拌，并升温至60~75℃。上述方案的改进是所述步骤（4）中避光保存时向烧瓶中通入20~30重量份粒径为30~40mm的硅胶颗粒。本发明的有益效果是经过步骤（4）的避光保存使反应过程中的杂质或未反应物得到沉降，以便过滤出液体；过滤后的液体需将异丙醇或乙醇减压蒸发出来，保证硅氢加成反应的完全度，而在－0.03~－0.07MPa，50~60℃条件下可以得到最佳的蒸发效果，使异丙醇或乙醇完全蒸发出来，保证乙烯基铂络合物的产品质量。附图说明图1是安徽正洁和市售的铂金催化剂测试对比图。具体实施方式本发明包括以下步骤：（1）、称取20~50重量份碳酸氢钠倒入烧瓶中；（2）、5~10重量份氯铂酸用50~100重量份异丙醇或乙醇溶解制得氯铂酸的醇溶液，倒入装有碳酸氢钠的烧瓶中，开启搅拌，并升温至50~80℃，保温反应0.5~2h；（3）、将50~80重量份乙烯基双封头倒入烧瓶中，加完后待温度升到50~80℃后继续搅拌反应1~3h；（4）、避光保存20h以上，之后过滤得到淡黄色至无色透明液体，并用20~50重量份异丙醇或乙醇洗涤碳酸氢钠残渣；（5）、将过滤得到的液体减压抽除烧瓶中的异丙醇或乙醇，条件为－0.03~0.07MPa，50~60℃；（6）、抽除完液体中的异丙醇或乙醇后，使用乙烯基硅油将（5）得到的液体补充至所需浓度的乙烯基铂络合物。下面结合实施例对本发明做进一步说明。实施例1：（1）、称取20重量份碳酸氢钠倒入烧瓶中；（2）、5重量份氯铂酸用50重量份异丙醇溶解制得氯铂酸的醇溶液，倒入装有碳酸氢钠的烧瓶中，开启搅拌，并升温至50℃，保温反应2h；（3）、将50重量份乙烯基双封头倒入烧瓶中，加完后待温度升到50℃后继续搅拌反应3h；（4）、避光保存20h以上，之后过滤得到淡黄色至无色透明液体，并用20重量份异丙醇洗涤碳酸氢钠残渣；（5）、将过滤得到的液体减压抽除烧瓶中的异丙醇，条件为－0.03MPa，50℃；（6）、抽除完液体中的异丙醇后，使用乙烯基硅油将（5）得到的液体补充至所需浓度的乙烯基铂络合物。实施例2：（1）、称取35重量份碳酸氢钠倒入烧瓶中；（2）、8重量份氯铂酸用75重量份乙醇溶解制得氯铂酸的醇溶液，倒入装有碳酸氢钠的烧瓶中，开启搅拌，并升温至55℃，保温反应1.5h；（3）、将65重量份乙烯基双封头倒入烧瓶中，加完后待温度升到65℃后继续搅拌反应2h；（4）、避光保存20h以上，之后过滤得到淡黄色至无色透明液体，并用35重量份乙醇洗涤碳酸氢钠残渣；（5）、将过滤得到的液体减压抽除烧瓶中的乙醇，条件为－0.05MPa，55℃；（6）、抽除完液体中的乙醇后，使用乙烯基硅油将（5）得到的液体补充至所需浓度的乙烯基铂络合物。实施例3：（1）、称取50重量份碳酸氢钠倒入烧瓶中；（2）、10重量份氯铂酸用100重量份异丙醇溶解制得氯铂酸的醇溶液，倒入装有碳酸氢钠的烧瓶中，开启搅拌，并升温至80℃，保温反应0.5h；（3）、将80重量份乙烯基双封头倒入烧瓶中，加完后待温度升到80℃后继续搅拌反应1h；（4）、避光保存20h以上，之后过滤得到淡黄色至无色透明液体，并用50重量份异丙醇洗涤碳酸氢钠残渣；（5）、将过滤得到的液体减压抽除烧瓶中的异丙醇，条件为－0.07MPa，60℃；（6）、抽除完液体中的异丙醇后，使用乙烯基硅油将（5）得到的液体补充至所需浓度的乙烯基铂络合物。本发明实施例1~3制得的低温缓释型乙烯基铂络合物具有与市售铂金催化剂相比，室温时抑制乙烯基铂络合物的催化活性，在80℃以上时恢复乙烯基铂络合物的催化活性，给操作人员有充裕的时间支配，并有足够的时间供配好的液体硅胶排出气泡保证制品的透明均一。（1）操作步骤①将铂金催化剂（3000ppm）与二甲基硅油（100cps）按照1:19的比例进行稀释。②测试配比：乙烯基硅油（500cps）:低含氢硅油（0.3%）:步骤（1）中稀释后铂金催化剂＝100:13:0.8。（2）测试按相应的配比进行称量，胶液使用塑料烧杯称量，配好后将烧杯浸入相应温度的水中，并开始计时，至胶液变成胶体后停止计时，记录该时间为操作时间。安徽正洁和市售的铂金催化剂（3000ppm）使用上述方法测试，测试结果见表1和图1。安徽正洁产品优势性能：在常温（25℃）下催化活性抑制，有利于延长配胶操作时间，保证产品质量的一致，高温（80℃及以上）时催化活性得到释放，保证胶液固化的完全度。表1测试结果为了缩短步骤（4）中的避光保存时间，提高生产效率，可以在避光保存时向烧瓶中置入20~30重量份粒径为30~40mm的硅胶颗粒。加入粒径30~40mm硅胶颗粒的目的在于将中和反应产生的水吸收，加速固体颗粒沉降，缩短避光保存的时间，保证成品的纯净度。