一锅法合成5,6‑二硝基苯并咪唑酮的制备方法与流程

文档序号:11413524阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种一锅法合成5,6-二硝基苯并咪唑酮的制备方法,所述方法如下进行:1)在反应釜中邻苯二胺和尿素按照摩尔比为1:1至1:7加入溶剂氯苯中,并加入催化剂固体超强酸和离子液体,升高反应温度至60至95℃,反应时间为4至8小时,搅拌条件下,向反应体系中缓慢滴加浓硫酸,滴加过程中控制反应体系的pH值为5至8之间,所述溶剂氯苯与邻苯二胺的重量比为20:1至10:1;2)反应结束后,将反应体系温度降低至约30至50℃,然后直接向反应体系中滴加硝酸溶液,所述硝酸与原料邻苯二胺的摩尔比为6:1至3:1,反应时间为0.5至5小时;3)反应结束后,冷却至室温,通过常规分水器过滤回收得到的氯苯溶剂、固体酸、离子液体等可以重复利用,分离得到产物5,6-二硝基苯并咪唑酮;其中,步骤1)中所述催化剂固体超强酸为SO42-/ZrO2型固体超强酸、SO42-/TiO2型固体超强酸或SO42-/Fe2O3型固体超强酸,所述催化剂固体超强酸的加入量与原料邻苯二胺的重量比为0.1:1至0.3:1,所述催化剂离子液体为1-甲基-3-己基咪唑阳离子与卤素阴离子形成的含金属离子的离子液体,所述催化剂离子液体与原料邻苯二胺的重量比为8:1至10:1。2.根据权利要求1所述的一锅法合成5,6-二硝基苯并咪唑酮的制备方法,其特征在于,步骤1)中反应温度为70至88℃,反应时间为4至6小时;步骤2)中反应结束后,将反应体系温度降低至30至40℃,所述硝酸与原料邻苯二胺的摩尔比为6:1至4:1,反应时间为1至2.5小时;3.根据权利要求1所述的一锅法合成5,6-二硝基苯并咪唑酮的制备方法,其特征在于,所述邻苯二胺和尿素按照摩尔比为1:1.6至1:5。4.根据权利要求3所述的一锅法合成5,6-二硝基苯并咪唑酮的制备方法,其特征在于,所述邻苯二胺和尿素按照摩尔比为1:1.8至1:3.2。5.根据权利要求1所述的一锅法合成5,6-二硝基苯并咪唑酮的制备方法,其特征在于,所述催化剂固体超强酸为SO42-/ZrO2型固体超强酸。6.根据权利要求1所述的一锅法合成5,6-二硝基苯并咪唑酮的制备方法,其特征在于,所述催化剂离子液体为1-甲基-3-己基咪唑四氯化铁。7.根据权利要求1所述的一锅法合成5,6-二硝基苯并咪唑酮的制备方法,其特征在于,所述催化剂固体超强酸的加入量与原料邻苯二胺的重量比为0.15:1至0.25:1。8.根据权利要求1所述的一锅法合成5,6-二硝基苯并咪唑酮的制备方法,其特征在于,所述硝酸溶液浓度为30wt%至50wt%。9.根据权利要求8所述的一锅法合成5,6-二硝基苯并咪唑酮的制备方法,其特征在于,所述硝酸溶液浓度为45wt%至50wt%。10.根据权利要求1所述的一锅法合成5,6-二硝基苯并咪唑酮的制备方法,其特征在于,所述方法如下进行:在装有机械搅拌、回流冷凝管、温度计、加热装置的反应釜中依次将108g邻苯二胺、108g尿素、16.2g的SO42-/ZrO2型固体超强酸和864g的1-甲基-3-己基咪唑四氯化铁加入1500ml氯苯中,加毕,于1h内反应体系升高反应温度75℃,搅拌条件下,向反应体系中缓慢滴加浓硫酸,滴加过程中注意控制反应...
当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1