UV固化水性超支化聚酯的制备方法与流程

文档序号:11932032阅读:716来源:国知局

本发明涉及材料合成方法,具体的是UV固化水性超支化聚酯的制备方法。



背景技术:

超支化聚合物是一类高度支化的具有三维空间结构的聚合物。与线性大分子相比,超支化聚合物以其树枝状大分子结构,具有缠结少、溶解性好、黏度低、易成膜和反应活性高以及合成工艺简单、成本较低、可工业化生产等优点,在涂料、胶粘剂、高分子加工助剂和药物缓释剂等方面应用广泛。 UV固化涂料固化快、节能而且适应基材广泛,但因其配方中有大量活性稀释剂、有机溶剂等,在涂膜固化成型过程中,小分子溶剂挥发,易造成环境污染并影响涂膜性能。将超支化聚合物用于UV固化水性涂料,可减少小分子活性稀释剂和溶剂对环境的影响,同时超支化结构在涂料体系中有助于提高涂膜交联密度,改善涂膜力学和耐水性能。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题在于提供一种UV固化水性超支化聚酯的制备方法,提供一种新的合成方法。

本发明采用的合成方法,包括如下步骤:

将季戊四醇溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中,升温至140~160℃,加入催化剂对甲苯磺酸,搅拌,同时滴加2,2-二羟甲基丙酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液,开始反应,待反应体系的酸值下降至20mg KOH/g时停止反应,得到第一代超支化聚酯;以第一代超支化聚酯为核,重复上述制备步骤,得到第二代超支化聚酯;取0.5-1%质量分数的第二代超支化聚酯,升温至60-65℃,缓慢滴加3-6%质量分数的丙烯酰氯,直至不再有氯化氢气体产生时停止反应,得到含有丙烯酰基的超支化聚酯;取丙烯酰基改性后的超支化聚酯,升温至85~95℃,以二水氯化亚锡作催化剂,滴加4-8%质量分数的顺丁烯二酸酐的丙酮溶液,待反应体系的酸值降低至初始值的3/5时停止反应,得到可UV固化的水性超支化聚酯,用NaOH中和至中性,然后加入去离子水制得水性超支化聚酯。

本发明的有益效果是:合成工艺简单,反应条件温和,生产成本较低,可重复性好,水性超支化聚酯的稳定性和涂膜的耐水性较好。。

具体实施方式

以下结合实例进一步说明本发明的内容,由技术常识可知,本发明也可通过其它 的不脱离本发明技术特征的方案来描述,因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的 改变均被本发明包含。

实施例1:

将季戊四醇溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中,升温至140~160℃,加入催化剂对甲苯磺酸,搅拌,同时滴加2,2-二羟甲基丙酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液,开始反应,待反应体系的酸值下降至20mg KOH/g时停止反应,得到第一代超支化聚酯;

以第一代超支化聚酯为核,重复上述制备步骤,得到第二代超支化聚酯;

取0.5%质量分数的第二代超支化聚酯,升温至60℃,缓慢滴加3%质量分数的丙烯酰氯,直至不再有氯化氢气体产生时停止反应,得到含有丙烯酰基的超支化聚酯;

取丙烯酰基改性后的超支化聚酯,升温至85℃,以二水氯化亚锡作催化剂,滴加4%质量分数的顺丁烯二酸酐的丙酮溶液,待反应体系的酸值降低至初始值的3/5时停止反应,得到可UV固化的水性超支化聚酯,用NaOH中和至中性,然后加入去离子水制得水性超支化聚酯。

实施例2:

将季戊四醇溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中,升温至140~160℃,加入催化剂对甲苯磺酸,搅拌,同时滴加2,2-二羟甲基丙酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液,开始反应,待反应体系的酸值下降至20mg KOH/g时停止反应,得到第一代超支化聚酯;

以第一代超支化聚酯为核,重复上述制备步骤,得到第二代超支化聚酯;

取1%质量分数的第二代超支化聚酯,升温至65℃,缓慢滴加6%质量分数的丙烯酰氯,直至不再有氯化氢气体产生时停止反应,得到含有丙烯酰基的超支化聚酯;

取丙烯酰基改性后的超支化聚酯,升温至95℃,以二水氯化亚锡作催化剂,滴加8%质量分数的顺丁烯二酸酐的丙酮溶液,待反应体系的酸值降低至初始值的3/5时停止反应,得到可UV固化的水性超支化聚酯,用NaOH中和至中性,然后加入去离子水制得水性超支化聚酯。

以季戊四醇、2,2-二羟甲基丙酸为原料,用丙烯酰氯和顺丁烯二酸酐引入双键和羧基,制得 UV固化水性超支化聚酯涂膜。水性超支化聚酯的稳定性和 涂膜的耐水性相对较好,说明将超支化聚合物用于UV固化水性涂料有助于改善其涂膜力学和耐水性能,也有利于环境保护。

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