一种强碱型离子交换纤维的制备方法与流程

文档序号:11124548阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种强碱型离子交换纤维的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

SS1.PP-ST-DVB纤维用有机溶剂溶胀3-6小时;

SS2.PP-ST-DVB纤维溶胀后放入卧式反应釜中进行Friedel-Crafts反应,所述卧式反应釜侧壁设有可加热或冷却的夹层,底部设有可调节反应釜倾斜度的底座,顶部设有第一纤维加料口,内部设有可旋转并且筒壁带有微孔的反应圆筒,所述反应圆筒的侧壁上设有与所述第一纤维加料口对应的第二纤维加料口,所述反应圆筒由电机驱动,所述Friedel-Crafts反应具体为:

首先,调节所述卧式反应釜,使其有一定的倾斜度,打开反应釜顶部的第一纤维加料口,旋转所述反应圆筒使所述第二纤维加料口与所述第一纤维加料口重合,打开所述第二纤维加料口,将溶胀后的PP-ST-DVB纤维经所述第一纤维加料口和第二纤维加料口放入所述反应圆筒内,纤维在重力的作用下沿反应圆筒的筒壁向下滑落,以防止纤维在所述第二纤维加料口堆积,纤维加入完毕后关闭所述第一纤维加料口和第二纤维加料口,调节所述卧式反应釜使其呈水平状态;

其次,从所述卧式反应釜的顶部加入与步骤SS1中相同的有机溶剂至浸没纤维,使得PP-ST-DVB纤维和有机溶剂的浴比为20-30;

之后,打开电机使所述卧式反应釜内部的反应圆筒旋转,从反应釜的顶部缓慢加入反应液,至纤维和反应液的浴比为10-15,在20-30℃反应12-24小时,反应过程中放出的HCl气体由两个水浴尾气吸收装置同时吸收,吸收得到的盐酸稀溶液以备后续处理步骤使用,其中,所述反应液由设置在所述卧式反应釜外部的储液罐供给,所述储液罐包括相互串联的大储液罐和小储液罐,二者之间的连通管路上设置控制阀门,所述大储液罐和卧式反应釜之间设置反应液循环管道,所述反应液循环管道上设置阀门和循环泵,反应液经所述反应液循环管道通入反应釜的顶部;

SS3.步骤SS2中的Friedel-Crafts反应结束后,

首先调节电机使所述反应圆筒高速旋转,在离心力作用下,纤维表面的溶剂和反应液沿反应圆筒上的微孔甩出,被甩出的溶剂和反应液从所述卧式反应釜底部的出液口回流至所述大储液灌内;

之后调节电机减小所述反应圆筒的转速,打开大储液罐和小储液罐之间的连通管路上的阀门,小储液罐中充满液体后关闭该阀门,使用加热装置对所述小储液罐进行加热,加热后,小储液灌内沸点较低的有机溶剂沸腾、挥发,经卧式反应釜上部的液体入口进入反应釜,对纤维进行洗涤,淋洗液经管道回流至所述大储液灌;

所述较小储液灌中有机溶剂挥发完毕后,停止洗涤,调节电机增大所述反应圆筒的转速,使纤维表面的液体尽可能甩出,并经减压冷却使纤维表面的液体进一步挥发,最后回流至所述大储液灌中。

SS4.调节反应釜的倾斜度,将纤维从卧式反应釜顶部较低位置的纤维出料口取出,放入其中第一个尾气吸收装置(含有HCl),浸泡一段时间后取出,经离心甩干,在甩干的过程中使用自来水洗涤若干遍,然后在烘箱中烘干。

SS5.将烘干后的纤维放入耐高压密闭反应釜中,加入胺化剂,在30-35℃条件下发生胺化反应,反应12-18小时结束;之后在减压条件下,使耐高压反应釜内纤维表面的胺化剂尽可能多的挥发,经冷却后进入第二个含有HCl的尾气吸收装置。最后取出纤维,在烘箱中烘干或自然晾干即可制得季铵型强碱离子交换纤维。

2.如权利1所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷中的一种或多种。

3.如上述所述的方法,其特征在于,步骤SS1中,PP-ST-DVB纤维为化学接枝或辐射接枝方法制备,优选地,所述辐射接枝为共辐照或预辐照接枝,接枝率为160-400%。

4.如上述所述的方法,其特征在于,步骤SS1中,PP-ST-DVB纤维溶胀时间为4小时。

5.如上述所述的方法,其特征在于SS2中,所述反应液包括氯乙酰氯、三氯化铝和稀释剂,其中所述稀释剂为二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷中的一种或多种,氯乙酰氯的摩尔用量与PP-ST-DVB中ST的摩尔比为0.4~1.5:1,三氯化铝的摩尔用量与PP-ST-DVB中ST的摩尔比为0.2~0.6:1,优选地,氯乙酰氯和三氯化铝的用量随PP-ST-DVB纤维中的ST的接枝率以及要求制得强碱纤维的离子交换容量进行调整,优选地,所述反应液进入所述卧式反应釜前经超声波充分溶解。

6.如上述的方法,其特征在于,步骤SS5中,所述胺化剂为三甲胺的水溶液。

7.如上述的方法,其特征在于,步骤SS2中,在Friedel-Crafts反应中,通过卧式反应釜内部带有微孔圆筒的旋转,使得纤维在反应过程中一直浸没于反应液液面以下,既保证了反应的均匀性,也避免了传统的搅拌方法对纤维强度较大的破坏性;同时卧式反应釜一侧的高低可调,便于纤维的放入和取出。

8.如上述的方法,其特征在于,步骤SS2中,外界温度较低时,可以使用太阳能加热循环装置对卧式反应釜进行加热,由于反应所需温度低,可以利用太阳能,节约能源。

9.如上述的方法,其特征在于,步骤SS3中,在Friedel-Crafts结束后,可以旋转反应釜内部的圆筒,在离心力的作用下,使反应液尽可能多的脱离纤维表面,汇集流进串联储液灌中较大的一个,两个串联的储液灌中间由阀门控制,控制流入较小储液灌内的反应液的浴比为10左右;较小储液灌与太阳能加热循环装置连接,加热使储液灌内的低沸点的稀释溶剂沸腾、挥发,由卧式反应釜顶部的入液口进入,洗涤纤维表面残余的高沸点酰化试剂氯乙酰氯,同时反应釜内部的圆筒间歇性旋转,以保证洗涤的均匀和充分,洗涤液经反应釜底部的出液口流入较大的储液灌;控制较小储液灌内反应液的浴比为10就可以基本将纤维的表面洗干净,这样加热时不仅可以使低沸点的溶剂快速沸腾,节省时间、提高效率,还可以减少热能,降低能耗。

10.如上述的方法,其特征在于,步骤SS4中,取出纤维放入其中一个尾气吸收装置中(HCl气体由水吸收成稀盐酸),可利用来溶解洗涤纤维表面残留的三氯化铝。

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