一种2‑羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍Ni4(dcah)4的合成方法与流程

本发明涉及一种2-羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍Ni₄(dcah)₄(H₂dcah为3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱)及合成方法。

背景技术：

2-羟基苯乙酮是一种重要的有机和医药中间体，可用于合成IC类抗心律失常药—盐酸普罗帕酮，3-氨基-2-羟基苯乙酮本身具有很多配位原子，与水杨醛衍生物合成席夫碱之后，增加了其配位能力，可以和过渡金属配位，形成系列结构新颖、性质优良的配合物。

技术实现要素：

本发明的目的就是利用溶剂热方法合成2-羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍配合物即Ni₄(dcah)₄。

本发明涉及的Ni₄(dcah)₄的分子式为：C₆₀H₃₆Cl₈N₄Ni₄O₁₂，分子量为：1523.37g/mol，H₂dcah为3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

表一：Ni₄(dcah)₄的晶体学参数

表二：Ni₄(dcah)₄的部分键长和键角(°)

所述Ni₄(dcah)₄的合成方法具体步骤为：

(1)将1.910g分析纯的3,5-二氯水杨醛和1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H₂dcah。

(2)将0.073-0.146g干燥后的H₂dcah和0.050g-0.100g分析纯六水合硝酸镍溶于5-10mL分析纯二甲基甲酰胺(DMF)中，搅拌溶解，将混合物转移至15mL反应釜中，再加入5-10mL乙腈，继续搅拌五分钟，置于120℃烘箱中，五天后拿出，冷却至室温，有大量暗红色块状晶体生成即Ni₄(dcah)₄。通过单晶衍射仪测定Ni₄(dcah)₄的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明Ni₄(dcah)₄所用席夫碱配体的结构示意图。

图2为本发明Ni₄(dcah)₄的结构示意图。

图3为本发明Ni₄(dcah)₄的配位多面体图。

具体实施方式

实施例1：

本发明涉及的Ni₄(dcah)₄的分子式为：C₆₀H₃₆Cl₈N₄Ni₄O₁₂，分子量为：1523.37g/mol，H₂dcah为3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

Ni₄(dcah)₄的合成方法具体步骤为：

将1.910g分析纯的3,5-二氯水杨醛，1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H₂dcah。将干燥后的0.073g H₂dcah和0.050g g分析纯六水合硝酸镍溶于5mL分析纯DMF中，搅拌溶解，将混合物转移至15mL反应釜中，再加入5mL乙腈，继续搅拌五分钟，置于120℃烘箱中，五天后拿出，冷却至室温，有大量暗红色块状晶体生成即Ni₄(dcah)₄。产量0.042g，产率55.6％。通过单晶衍射仪测定Ni₄(dcah)₄的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

实施例2：

本发明涉及的Ni₄(dcah)₄的分子式为：C₆₀H₃₆Cl₈N₄Ni₄O₁₂，分子量为：1523.37g/mol，H₂dcah为3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

Ni₄(dcah)₄的合成方法具体步骤为：

将1.910g分析纯的3,5-二氯水杨醛，1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H₂dcah。将干燥后的-0.146g H₂dcah和0.100g分析纯六水合硝酸镍溶于10mL分析纯DMF中，搅拌溶解，将混合物转移至反应釜中，再加入10mL乙腈，继续搅拌五分钟，置于120℃烘箱中，五天后拿出，冷却至室温，有大量暗红色块状晶体生成即Ni₄(dcah)₄。产量0.091g，产率59.3％。通过单晶衍射仪测定Ni₄(dcah)₄的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。