技术总结
一种非诺贝特药物中间体4‑氯‑4‑羟基二苯酮的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入甲胺溶液500ml,苯甲醚0.34—3.36mol,氯化亚铜0.36—0.37mol,控制搅拌速度160—190rpm,控制溶液温度35‑‑40℃，滴加对氯苯甲酰胺(3)0.35mol,加完后升高溶液温度至45‑‑50℃，维持搅拌速度反应7—8h,将反应液倒入至亚硫酸氢钠溶液中，维持溶液温度在3‑‑5℃，分出有机层，水层用甲胺溶液提取6—8次，合并有机层后，蒸出甲胺，得中间体(4)，加入己烷300ml,升高溶液温度至80—85℃脱水，降低溶液温度至60℃，加入氯化亚铜0.6mol,回流反应2—3h,蒸出己烷，降低溶液温度至5‑‑9℃，加入碳酸氢钾溶液200ml,控制搅拌速度200—260rpm,过滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，得4‑氯‑4‑羟基二苯酮。
技术研发人员：储冬红
受保护的技术使用者：厦门莱恩斯特信息科技有限公司
文档号码：201610827806
技术研发日：2016.09.18
技术公布日：2016.12.21