本发明涉及专利涉及一种密封圈的制备方法，特别涉及一种石墨烯/聚合物复合材料的高强度密封圈及制备方法。
背景技术：
密封圈，是由一个或几个零件组成的环形罩，固定在轴承的一个套圈或垫圈上并与另一套圈或垫圈接触或形成窄的迷宫间隙，防止润滑油漏出及外物侵入。
目前工程机械如装载机、挖掘机、推土机等工程机械的制动装置上使用的橡胶密封圈需要有良好的密封效果，确保制动灵活、制动性强、操作灵便等性能要求。 但是目前使用的橡胶密封圈一般都采用丁苯橡胶、三元乙丙橡胶和普通型的中低丙烯腈含量丁腈橡胶及其一般普通化工辅料制作的，虽可密封 DOT3 制动液，但是胶圈在锭子油制动液中严重胀大、硬度降低、强度下降，造成胶圈早期因体积膨胀、几何尺寸超差大、物性下降而造成漏油，失去密封效果，特别是在使用过程造成三包品过高，顾客对此反映很大，要求整改。
针对密封圈的耐油性，提出了一种耐油丁腈橡胶，丁腈橡胶又称丁二烯一丙烯腈橡胶，平均分子量70万左右；灰白色至浅黄色块状或粉状固体，相对密度0.95～1.0；丙烯腈含量为26％的丁腈橡胶玻璃化温度Tg＝-52℃，脆化温度Tb＝-47℃，而丙烯腈含量为40％的丁腈橡胶玻璃化温度Tg＝-22℃；溶解度参数δ＝8.9～9.9，丁腈橡胶具有优良的耐油性，其耐油性仅次于聚硫橡胶和氟橡胶，并且具有的耐磨性和气密性。耐热性优于丁苯橡胶、氯丁橡胶，可在120℃长期工作 ；气密性仅次于丁基橡胶。其组成如下：丁腈橡胶100份；活性剂FT15份 ；活性剂氧化锌5份；增塑剂癸二酸二丁脂3份；防老化剂辛基化二苯胺3份；补强剂纳米碳酸钙8份；塑化剂邻苯二甲酸二环己酯10份；促进剂DETU2份；促进剂DPG2份；硫磺0.5份。
丁腈橡胶主要采用低温乳液聚合法生产，耐油性极好，耐磨性较高，耐热性较好，粘接力强。但是其缺点是耐低温性差，往往需要填料来提高，而石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新型碳纳米材料，厚度仅为0.35nm。适合于石油系液压油、甘醇系液压油、二酯系润滑油、汽油、水、硅润滑脂、硅油等介质中使用。
由于具有大的比表面积、良好的热稳定性和化学稳定性、较强的疏水性、易于进行化学修饰等优点，有望在高性能电子器件、复合材料、场发射材料、气体传感器及能量存储等领域获得广泛应用。而且他是由sp2杂化碳原子紧密排列形成，具有独特的二维周期蜂窝状点阵结构，其结构单元中所存在的稳定碳六元环赋予其优异的热性能，被认为是优秀的热控材料，且具有优异的机械性能。
目前使用的一般炼胶设备，只能使混合物与结合剂尽量充分混合，但不能保证混炼中部分颗粒、细粉与结合剂形成结团，或者炼胶中加入的废砖坯未完全达到粒度要求使粒度分布出现偏差，这些因素控制不好都会影响混合物稳定性从而影响成型质量。
技术实现要素：
为解决上述问题，本发明提供了一种基于石墨烯/聚合物复合材料的高强度密封圈及制备方法，避免了现有技术中耐低温性差的缺陷，炼胶中加入的废砖坯未完全达到粒度要求使粒度分布出现偏差，这些因素控制不好都会影响泥料稳定性从而影响成型质量。
为了克服现有技术中的不足，本发明提供了一种基于石墨烯/聚合物复合材料的高强度密封圈及制备方法，具体如下：
一种基于石墨烯/聚合物复合材料的密封圈，该复合材料以聚合物为基体，以石墨烯为填料，其特征在于，所述聚合物按重量分数包括：丁腈橡胶100份；EO/PO嵌段聚醚5-12份；活性剂氧化锌6-15份；增塑剂邻苯二甲酸二环己酯4-15份，防老化剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体4-15份，补强剂酚醛树脂9-16份；塑化剂邻苯二甲酸二环己酯12-20份；促进剂DETU3-10份；促进剂DPG3-10份；硫磺0.6-1.2份；石墨烯为填料，重量分数为0.06-18份。
一种基于石墨烯/聚合物复合材料的密封圈的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）：取石墨烯倒入酒精溶液中，配制质量比为1:10-1:50的悬浮液，利用超声分制散机中制备石墨烯均匀溶液；
步骤（2）：将丁腈橡胶、增塑剂邻苯二甲酸二环己酯、EO/PO嵌段聚醚、活性剂氧化锌和硫磺，加入磨料机中进行磨料，磨料时间为25-36小时；
步骤（3）：将磨料得到的混合物加入通过步骤（1）制得的石墨烯溶液中，得到混合溶液；
步骤（4）：将步骤（3）中的混合溶液于密闭式炼胶机中混炼2分钟后依次加入增塑剂邻苯二甲酸二环己酯、防老化剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、补强剂酚醛树脂、塑化剂邻苯二甲酸二环己酯、促进剂DETU和促进剂DPG，混炼温度为85℃-105℃，混炼时间为2小时，然后以10℃/min的速度升温至185℃-200℃，冲压成片，自然降温；
步骤（5）：将步骤（4）中的片材放进模具中，将模具放进硫化机中，升温至120-170℃，升压至10-30MPa，持续时间为1-2小时；
步骤（6）释放压力后，脱模自然冷却至室温，进行修边处理，制得基于石墨烯/聚合物复合材料的密封圈。
所述基于石墨烯/聚合物复合材料的组成成分包括：丁腈橡胶100份；EO/PO嵌段聚醚8-10份；活性剂氧化锌8-12份；增塑剂邻苯二甲酸二环己酯6-12份，防老化剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体6-12份，补强剂酚醛树脂12-14份；塑化剂邻苯二甲酸二环己酯14-18份；促进剂DETU5-8份；促进剂DPG5-8份；硫磺0.8-1.0份；石墨烯0.5-12份。
所述基于石墨烯/聚合物复合材料的组成成分包括：丁腈橡胶100份；EO/PO嵌段聚醚9份；活性剂氧化锌10份；增塑剂邻苯二甲酸二环己酯10份，防老化剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体11份，补强剂酚醛树脂13份；塑化剂邻苯二甲酸二环己酯16份；促进剂DETU7份；促进剂DPG7份；硫磺0.9份；石墨烯4份。
述密闭式炼胶机包括支架和炼胶室，所述炼胶室的顶部安装有入料箱，所述入料箱的两侧设有入料口；所述炼胶室的上方设有加压组件；所述炼胶室内部设有上转棍和下转棍，所述上转棍和下转棍上设有滚刀，上转棍和下转棍相对运动；所述炼胶室的底端设有出料口，所述出料口延伸至支架外。
所述出料口处通过螺钉装有滤网，形成可拆卸连接。
所述加压组件包括涡轮增加器，所述涡轮增压器通过蜗杆与上顶栓相连接，上顶栓位于炼胶室的正上方，炼胶室的正下方设有下顶栓。
所述炼胶室内还包括温度传感器，炼胶室的一侧设有除尘仓，所述除尘仓的底部与支架的上表面通过螺钉连接。
所述除尘仓的底部设有水库。
有益效果：本发明提供新的配方，简单、合理的解决了由丁腈橡胶为主要材料制备而成的密封圈耐低温性差的问题；有效对混合物进行筛选，保证混合物的大小，增加混合物的稳定性，提高成型产品的质量。
附图说明
图1为发明实施例中的炼胶机的结构示意图。
图1的各标注为：1支架，2炼胶室，3入料箱，4入料口，5上转棍，6下转棍，7滚刀，8出料口，9涡轮增加器，10蜗杆，11上顶栓，12下顶栓，13温度传感器，14除尘仓，15水库。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
实施例1
一种基于石墨烯/聚合物复合材料的密封圈，该复合材料以聚合物为基体，以石墨烯为填料，其特征在于，所述聚合物按重量分数包括：丁腈橡胶100份；EO/PO嵌段聚醚5份；活性剂氧化锌15份；增塑剂邻苯二甲酸二环己酯4份，防老化剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体15份，补强剂酚醛树脂9份；塑化剂邻苯二甲酸二环己酯20份；促进剂DETU3份；促进剂DPG10份；硫磺0.6份；以石墨烯为填料，重量分数为18份。
一种基于石墨烯/聚合物复合材料的密封圈的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）：取石墨烯倒入酒精溶液中，配制质量比为1:10的悬浮液，利用超声分制散机中制备石墨烯均匀溶液；
步骤（2）：将丁腈橡胶、增塑剂邻苯二甲酸二环己酯、EO/PO嵌段聚醚、活性剂氧化锌和硫磺，加入磨料机中进行磨料，磨料时间为25小时；
步骤（3）：将磨料得到的混合物加入通过步骤（1）制得的石墨烯溶液中，得到混合溶液；
步骤（4）：将步骤（3）中的混合溶液于密闭式炼胶机中混炼2分钟后依次加入增塑剂邻苯二甲酸二环己酯、防老化剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、补强剂酚醛树脂、塑化剂邻苯二甲酸二环己酯、促进剂DETU和促进剂DPG，混炼温度为85℃，混炼时间为2小时，然后以10℃/min的速度升温至185℃，冲压成片，自然降温；
步骤（5）：将步骤（4）中的片材放进模具中，将模具放进硫化机中，升温至120℃，升压至10MPa，持续时间为1小时；
步骤（6）释放压力后，脱模自然冷却至室温，进行修边处理，制得基于石墨烯/聚合物复合材料的密封圈。
所述密闭式炼胶机包括支架1和炼胶室2，所述炼胶室2的顶部安装有入料箱3，所述入料箱3的两侧设有入料口4；所述炼胶室2的上方设有加压组件；所述加压组件包括涡轮增加器9，所述涡轮增压器9通过蜗杆10与上顶栓11相连接，上顶栓11位于炼胶室2的正上方，炼胶室的正下方设有下顶栓12。
所述炼胶室2内部设有上转棍5和下转棍6，所述上转棍5和下转棍6上设有滚刀7，上转棍5和下转棍6相对运动；所述炼胶室2的底端设有出料口8，所述出料口8延伸至支架外；所述出料口8处通过螺钉装有滤网，形成可拆卸连接。
所述炼胶室2内还包括温度传感器13，炼胶室2的一侧设有除尘仓14，所述除尘仓14的底部与支架1的上表面通过螺钉连接；所述除尘仓14的底部设有水库15。
实施例2
一种基于石墨烯/聚合物复合材料的密封圈，该复合材料以聚合物为基体，以石墨烯为填料，其特征在于，所述聚合物按重量分数包括：丁腈橡胶100份；EO/PO嵌段聚醚12份；活性剂氧化锌6份；增塑剂邻苯二甲酸二环己酯15份，防老化剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体4份，补强剂酚醛树脂16份；塑化剂邻苯二甲酸二环己酯12份；促进剂DETU10份；促进剂DPG3份；硫磺1.2份；以石墨烯为填料，重量分数为0.06份。
一种基于石墨烯/聚合物复合材料的密封圈的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）：取石墨烯倒入酒精溶液中，配制质量比为1:50的悬浮液，利用超声分制散机中制备石墨烯均匀溶液；
步骤（2）：将丁腈橡胶、增塑剂邻苯二甲酸二环己酯、EO/PO嵌段聚醚、活性剂氧化锌和硫磺，加入磨料机中进行磨料，磨料时间为36小时；
步骤（3）：将磨料得到的混合物加入通过步骤（1）制得的石墨烯溶液中，得到混合溶液；
步骤（4）：将步骤（3）中的混合溶液于密闭式炼胶机中混炼2分钟后依次加入增塑剂邻苯二甲酸二环己酯、防老化剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、补强剂酚醛树脂、塑化剂邻苯二甲酸二环己酯、促进剂DETU和促进剂DPG，混炼温度为105℃，混炼时间为2小时，然后以10℃/min的速度升温至200℃，冲压成片，自然降温；
步骤（5）：将步骤（4）中的片材放进模具中，将模具放进硫化机中，升温至170℃，升压至30MPa，持续时间为2小时；
步骤（6）释放压力后，脱模自然冷却至室温，进行修边处理，制得基于石墨烯/聚合物复合材料的密封圈。
所述密闭式炼胶机包括支架1和炼胶室2，所述炼胶室2的顶部安装有入料箱3，所述入料箱3的两侧设有入料口4；所述炼胶室2的上方设有加压组件；所述加压组件包括涡轮增加器9，所述涡轮增压器9通过蜗杆10与上顶栓11相连接，上顶栓11位于炼胶室2的正上方，炼胶室的正下方设有下顶栓12。
所述炼胶室2内部设有上转棍5和下转棍6，所述上转棍5和下转棍6上设有滚刀7，上转棍5和下转棍6相对运动；所述炼胶室2的底端设有出料口8，所述出料口8延伸至支架外；所述出料口8处通过螺钉装有滤网，形成可拆卸连接。
所述炼胶室2内还包括温度传感器13，炼胶室2的一侧设有除尘仓14，所述除尘仓14的底部与支架1的上表面通过螺钉连接；所述除尘仓14的底部设有水库15。
实施例3
一种基于石墨烯/聚合物复合材料的密封圈，该复合材料以聚合物为基体，以石墨烯为填料，其特征在于，所述聚合物按重量分数包括：丁腈橡胶100份；EO/PO嵌段聚醚8份；活性剂氧化锌12份；增塑剂邻苯二甲酸二环己酯6份，防老化剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体12份，补强剂酚醛树脂12份；塑化剂邻苯二甲酸二环己酯18份；促进剂DETU5份；促进剂DPG8份；硫磺0.8份；以石墨烯为填料，重量分数为12份。
一种基于石墨烯/聚合物复合材料的密封圈的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）：取石墨烯倒入酒精溶液中，配制质量比为1:10的悬浮液，利用超声分制散机中制备石墨烯均匀溶液；
步骤（2）：将丁腈橡胶、增塑剂邻苯二甲酸二环己酯、EO/PO嵌段聚醚、活性剂氧化锌和硫磺，加入磨料机中进行磨料，磨料时间为27小时；
步骤（3）：将磨料得到的混合物加入通过步骤（1）制得的石墨烯溶液中，得到混合溶液；
步骤（4）：将步骤（3）中的混合溶液于密闭式炼胶机中混炼2分钟后依次加入增塑剂邻苯二甲酸二环己酯、防老化剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、补强剂酚醛树脂、塑化剂邻苯二甲酸二环己酯、促进剂DETU和促进剂DPG，混炼温度为90℃，混炼时间为2小时，然后以10℃/min的速度升温至190℃，冲压成片，自然降温；
步骤（5）：将步骤（4）中的片材放进模具中，将模具放进硫化机中，升温至150℃，升压至25MPa，持续时间为1小时；
步骤（6）释放压力后，脱模自然冷却至室温，进行修边处理，制得基于石墨烯/聚合物复合材料的密封圈。
所述密闭式炼胶机包括支架1和炼胶室2，所述炼胶室2的顶部安装有入料箱3，所述入料箱3的两侧设有入料口4；所述炼胶室2的上方设有加压组件；所述加压组件包括涡轮增加器9，所述涡轮增压器9通过蜗杆10与上顶栓11相连接，上顶栓11位于炼胶室2的正上方，炼胶室的正下方设有下顶栓12。
所述炼胶室2内部设有上转棍5和下转棍6，所述上转棍5和下转棍6上设有滚刀7，上转棍5和下转棍6相对运动；所述炼胶室2的底端设有出料口8，所述出料口8延伸至支架外；所述出料口8处通过螺钉装有滤网，形成可拆卸连接。
所述炼胶室2内还包括温度传感器13，炼胶室2的一侧设有除尘仓14，所述除尘仓14的底部与支架1的上表面通过螺钉连接；所述除尘仓14的底部设有水库15。
实施例4
一种基于石墨烯/聚合物复合材料的密封圈，该复合材料以聚合物为基体，以石墨烯为填料，其特征在于，所述聚合物按重量分数包括：丁腈橡胶100份；EO/PO嵌段聚醚10份；活性剂氧化锌8份；增塑剂邻苯二甲酸二环己酯12份，防老化剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体6份，补强剂酚醛树脂14份；塑化剂邻苯二甲酸二环己酯14份；促进剂DETU8份；促进剂DPG5份；硫磺1.0份；其特征在于，以石墨烯为填料，重量分数为0.5份。
一种基于石墨烯/聚合物复合材料的密封圈的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）：取石墨烯倒入酒精溶液中，配制质量比为1:30的悬浮液，利用超声分制散机中制备石墨烯均匀溶液；
步骤（2）：将丁腈橡胶、增塑剂邻苯二甲酸二环己酯、EO/PO嵌段聚醚、活性剂氧化锌和硫磺，加入磨料机中进行磨料，磨料时间为25小时；
步骤（3）：将磨料得到的混合物加入通过步骤（1）制得的石墨烯溶液中，得到混合溶液；
步骤（4）：将步骤（3）中的混合溶液于密闭式炼胶机中混炼2分钟后依次加入增塑剂邻苯二甲酸二环己酯、防老化剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、补强剂酚醛树脂、塑化剂邻苯二甲酸二环己酯、促进剂DETU和促进剂DPG，混炼温度为85℃，混炼时间为2小时，然后以10℃/min的速度升温至185℃，冲压成片，自然降温；
步骤（5）：将步骤（4）中的片材放进模具中，将模具放进硫化机中，升温至160℃，升压至25MPa，持续时间为1小时；
步骤（6）释放压力后，脱模自然冷却至室温，进行修边处理，制得基于石墨烯/聚合物复合材料的密封圈。
所述密闭式炼胶机包括支架1和炼胶室2，所述炼胶室2的顶部安装有入料箱3，所述入料箱3的两侧设有入料口4；所述炼胶室2的上方设有加压组件；所述加压组件包括涡轮增加器9，所述涡轮增压器9通过蜗杆10与上顶栓11相连接，上顶栓11位于炼胶室2的正上方，炼胶室的正下方设有下顶栓12。
所述炼胶室2内部设有上转棍5和下转棍6，所述上转棍5和下转棍6上设有滚刀7，上转棍5和下转棍6相对运动；所述炼胶室2的底端设有出料口8，所述出料口8延伸至支架外；所述出料口8处通过螺钉装有滤网，形成可拆卸连接。
所述炼胶室2内还包括温度传感器13，炼胶室2的一侧设有除尘仓14，所述除尘仓14的底部与支架1的上表面通过螺钉连接；所述除尘仓14的底部设有水库15。
实施例5
一种基于石墨烯/聚合物复合材料的密封圈，该复合材料以聚合物为基体，以石墨烯为填料，其特征在于，所述聚合物按重量分数包括：丁腈橡胶100份；EO/PO嵌段聚醚9份；活性剂氧化锌10份；增塑剂邻苯二甲酸二环己酯10份，防老化剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体11份，补强剂酚醛树脂13份；塑化剂邻苯二甲酸二环己酯16份；促进剂DETU7份；促进剂DPG7份；硫磺0.9份；以石墨烯为填料，重量分数为4份。
一种基于石墨烯/聚合物复合材料的密封圈的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）：取石墨烯倒入酒精溶液中，配制质量比为1:35的悬浮液，利用超声分制散机中制备石墨烯均匀溶液；
步骤（2）：将丁腈橡胶、增塑剂邻苯二甲酸二环己酯、EO/PO嵌段聚醚、活性剂氧化锌和硫磺，加入磨料机中进行磨料，磨料时间为25小时；
步骤（3）：将磨料得到的混合物加入通过步骤（1）制得的石墨烯溶液中，得到混合溶液；
步骤（4）：将步骤（3）中的混合溶液于密闭式炼胶机中混炼2分钟后依次加入增塑剂邻苯二甲酸二环己酯、防老化剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体、补强剂酚醛树脂、塑化剂邻苯二甲酸二环己酯、促进剂DETU和促进剂DPG，混炼温度为85℃，混炼时间为2小时，然后以10℃/min的速度升温至185℃，冲压成片，自然降温；
步骤（5）：将步骤（4）中的片材放进模具中，将模具放进硫化机中，升温至160℃，升压至20MPa，持续时间为1小时；
步骤（6）释放压力后，脱模自然冷却至室温，进行修边处理，制得基于石墨烯/聚合物复合材料的密封圈。
所述密闭式炼胶机包括支架1和炼胶室2，所述炼胶室2的顶部安装有入料箱3，所述入料箱3的两侧设有入料口4；所述炼胶室2的上方设有加压组件；所述加压组件包括涡轮增加器9，所述涡轮增压器9通过蜗杆10与上顶栓11相连接，上顶栓11位于炼胶室2的正上方，炼胶室的正下方设有下顶栓12。
所述炼胶室2内部设有上转棍5和下转棍6，所述上转棍5和下转棍6上设有滚刀7，上转棍5和下转棍6相对运动；所述炼胶室2的底端设有出料口8，所述出料口8延伸至支架外；所述出料口8处通过螺钉装有滤网，形成可拆卸连接。
所述炼胶室2内还包括温度传感器13，炼胶室2的一侧设有除尘仓14，所述除尘仓14的底部与支架1的上表面通过螺钉连接；所述除尘仓14的底部设有水库15。
炼胶机工作时，上转棍5和下转棍6相对回转，将入料箱3内的物料夹住带入辊缝收到辊筒的挤压和剪切，穿过辊缝后与下顶栓接触，沿着辊筒的缝隙再回到辊隙的上方，因此物料因收到的剪切而破碎。
总而言之，本发明提供新的配方，简单、合理的解决了由丁腈橡胶为主要材料制备而成的密封圈耐低温性差的问题；有效对混合物进行筛选，保证混合物的大小，增加混合物的稳定性，提高成型产品的质量。