一种新的2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸的纯化方法与流程

文档序号:12054265阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的纯化方法,具体包括以下步骤:

1)将2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸粗品放入适量溶剂中,搅拌条件下加热至30-150℃,维持0-2h,

2)然后添加或不添加其他溶剂,降低至析出温度,待产品完全析出,

3)过滤,取滤饼,得到产品;

其中所述溶液为醇类溶剂、醚类溶剂、烷烃类溶剂、含氯溶剂、含苯环类溶剂、乙腈、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于所述适量溶剂是指,每一摩尔粗品配置2-10摩尔溶剂。

3.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、环己醇、乙二醇、丙二醇、2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、苄醇。

4.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于所述醚类溶剂包括乙醚、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环、1,2-二甲氧基乙烷、二氧杂环己烷,苯甲醚。

5.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于所述烷烃类溶剂包括石油醚、戊烷、正己烷、环己烷、辛烷、庚烷、1,2,3,4-四氢化萘。

6.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于所述含氯溶剂包括氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷、氯苯。

7.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于所述含苯环类溶剂包括苯、甲苯、苯酚、甲基苯酚。

8.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于所述添加或不添加溶剂是指,可以不添加其他溶剂,也可以添加醚类、甲苯、二甲苯、苯溶剂。

9.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于根据采用溶剂的不同,需要采用不同的加热温度和析出温度,具体如下:

采用醇类溶剂,搅拌条件下加热至60-120℃,产品析出温度降低至0-25℃;

采用醚类溶剂,搅拌条件下加热至30-90℃,产品析出温度降低至0-25℃;

采用烷烃类溶剂,搅拌条件下加热至30-85℃,产品析出温度降低至0-25℃;

采用含氯溶剂,搅拌条件下加热至60-130℃,产品析出温度降低至0-25℃;

采用含苯环类溶剂,搅拌条件下加热至65-130℃,产品析出温度降低至0-25℃;

采用乙腈为溶剂,搅拌条件下加热至65-85℃,产品析出温度降低至0-25℃;

采用N-甲基吡咯烷酮为溶剂,搅拌条件下加热至80-120℃,产品析出温度降低至0-25℃。

10.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于所述滤饼经过溶剂洗涤。

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