5-溴尿嘧啶的制备方法与流程

文档序号:14602389发布日期:2018-06-05 19:00阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种5-溴尿嘧啶的制备方法,其特征在于,包含以下步骤,在酸或酸/酸酐的作用下,将尿嘧啶与溴化试剂进行反应,即可;所述溴化试剂为1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲;所述酸/酸酐是指酸和酸酐的混合物;所述酸或酸/酸酐中的酸均为有机酸;所述酸酐为有机酸酸酐;

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的有机酸为醋酸和/或丙酸;和/或,所述的酸/酸酐中的酸酐为醋酸酐和/或丙酸酐。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述尿嘧啶与所述酸的用量比0.8mol/L~1mol/L,优选0.811mol/L;或所述尿嘧啶与所述酸/酸酐的用量比0.8mol/L~1mol/L,优选0.811mol/L。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酸/酸酐中,所述酸/酸酐中的所述酸和所述酸酐的摩尔用量比例为1/18~1/8,优选1/15~1/10。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为25℃~70℃,优选50℃~60℃。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溴化试剂的摩尔用量为尿嘧啶摩尔用量的0.5~1.5,优选0.6~1.2。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应的时间采用HPLC、TLC或NMR进行监控。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将所述反应结束后进行后处理;所述后处理包括稀释、抽滤及干燥。

9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应在催化剂作用下进行,所述催化剂为三氟甲磺酸三甲基硅酯。

10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂的摩尔用量与溴化试剂的摩尔用量比例为0.8~1.2,优选1:1。

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