本发明涉及一种化工领域，尤其涉及一种低成本8-氯茶碱的制备方法。
背景技术：
：8-氯茶碱是重要的药物中间体，用于合成原料药苯海拉明等医药中间体。传统制备工艺：由咖啡因经氯化；水解而得。在反应锅内，加入咖啡因；以四氯化碳-硝基苯(剧毒)混合液为反应溶剂，以及碘片做催化剂，升温至80℃以下，通氯气反应3小时。升温至90-95℃，通氯约5小时以上，反应液完全澄清，得7，8-二氯咖啡因。加水，加热蒸馏，使馏出液澄清无甲醛味为止。冷冻结晶，甩滤，用乙醇；氯仿依次洗涤，甩干，得8-氯茶碱。该方法有如下缺点：1、四氯化碳-硝基苯混合反应溶剂为剧毒溶剂，对人体和环境危害大。2、回收溶剂含水，无法套用，成本高。3、粗品需要用有机溶剂乙醇和氯仿进行洗涤，成本高，收率低，对环境不友好。鉴于以上缺陷，有必要对8-氯茶碱的制备方法做进一步的研究。技术实现要素：基于
背景技术：
存在的技术问题，本发明提出了一种低成本8-氯茶碱的制备方法。本发明的技术方案如下：一种低成本8-氯茶碱的制备方法，包括以下步骤：A、在反应釜中打入DMF和S0Cl2，开搅拌条件下，投入茶碱，投料结束后开始升温到62-68℃，控制温度在65-70℃开始通氯气，5-7h通氯，通氯结束后控温65-70℃保温2.5-3.5h，再排氯0.8-1.2h；B、最后将反应液转移至结晶釜中开始结晶，冷冻盐水降温至5-10℃搅拌1.5-2.5h，开始放料离心；C、离心所得的粗品和自来水加入到打浆釜中，升温控制在75-80℃，搅拌保温1.5-2.5h，趁热放料离心，烘干，装桶入库；D、滤液降温至5-10℃搅拌1.5-2.5h，放料离心，烘干回收茶碱。优选的，所述的步骤A中，采用磁力搅拌器，搅拌频率为20-25Hz。优选的，所述的步骤B中，冷冻盐水将温度降至6℃。本发明的化学反应式如下：本发明的有益之处在于：本发明的制备方法，在DMF和S0Cl2的混合溶液中，加入茶碱，并通入氯气反应，反应结束后结晶、洗涤、烘干得到最终产物。该方法采用可以循环套用的DMF为溶剂，一步合成目标产物，再用自来水打浆即可得成品，成本低，污染小，收率高。具体实施方式实施例1：一种低成本8-氯茶碱的制备方法，包括以下步骤：A、先搪瓷反应釜中打入1500LDMF和3kgS0Cl2，开搅拌(22.9Hz)下，投入280kg茶碱，投料结束后开始升温到65℃，控制温度在65-70℃开始通氯气，6h通氯120kg，通氯结束后控温65-70℃保温3h，再排氯1h；B、最后将反应液转移至结晶釜中开始结晶，冷冻盐水降温至6℃搅拌2h，开始放料离心；C、离心所得的粗品和1500L自来水加入到打浆釜中，升温控制在75-80℃，搅拌保温2h，趁热放料离心，烘干，装桶入库；D、滤液降温至8℃搅拌2h，放料离心，烘干回收茶碱。产物收率89.2％。实施例2：一种低成本8-氯茶碱的制备方法，包括以下步骤：A、先搪瓷反应釜中打入1500LDMF和3kgS0Cl2，开搅拌(23.2Hz)下，投入280kg茶碱，投料结束后开始升温到62℃，控制温度在65-70℃开始通氯气，5h通氯120kg，通氯结束后控温65-70℃保温3.5h，再排氯0.8h；B、最后将反应液转移至结晶釜中开始结晶，冷冻盐水降温至10℃搅拌1.5h，开始放料离心；C、离心所得的粗品和1500L自来水加入到打浆釜中，升温控制在75-80℃，搅拌保温2.5h，趁热放料离心，烘干，装桶入库；D、滤液降温至5℃搅拌1.5h，放料离心，烘干回收茶碱。产物收率88.5％。实施例3：一种低成本8-氯茶碱的制备方法，包括以下步骤：A、先搪瓷反应釜中打入1500LDMF和3kgS0Cl2，开搅拌(21.2Hz)下，投入280kg茶碱，投料结束后开始升温到65℃，控制温度在65-70℃开始通氯气，7h通氯120kg，通氯结束后控温65-70℃保温2.5h，再排氯1.2h；B、最后将反应液转移至结晶釜中开始结晶，冷冻盐水降温至5℃搅拌2.5h，开始放料离心；C、离心所得的粗品和1500L自来水加入到打浆釜中，升温控制在75-80℃，搅拌保温1.5h，趁热放料离心，烘干，装桶入库；D、滤液降温至10℃搅拌2.5h，放料离心，烘干回收茶碱。产物收率88.4％。对比实施例1将实施例1中步骤B中的冷冻盐水将反应液降至温度进行调节，研究其对最终产物收率的影响。温度℃45681012收率％89.389.288.888.086.483.1由以上检测数据可以知道，反应液的温度对收率影响较大，但温度降至5℃以下后，再降低温度对收率就没有显著影响，故考虑成本，最优化的温度为5℃。此检测数据只针对上述检测样品。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3