一种八氢异喹啉的拆分方法与流程

文档序号:11104944阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种八氢异喹啉的拆分方法,其特征在于:反应式如下所示:

包括如下步骤:

S1、原料溶解:将1-(4-甲氧基)苄基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉(混旋体)溶于反应溶剂;

S2、拆分:在S1中加入苯甲醛以及手性酸拆分试剂;

S3、中间体盐的形成:将S2溶液加热至回流得到澄清液,再降温析出固体,抽滤后得到(S)-1-(4-甲氧基)苄基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉(右旋体)的扁桃酸盐;

S4、产物形成:将S3中制得的(S)-1-(4-甲氧基)苄基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉(右旋体)的扁桃酸盐溶于水,并调节pH至碱性,然后用有机溶剂萃取,得到萃取液,浓缩、减压蒸馏得到(S)-1-(4-甲氧基)苄基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉(右旋体)。

2.根据权利要求1所述的一种八氢异喹啉的拆分方法,其特征在于:所述S1中的反应溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮中的一种或一种以上的组合。

3.根据权利要求1所述的一种八氢异喹啉的拆分方法,其特征在于:所述S1中的反应溶剂甲醇和四氢呋喃的混合溶剂,且所述甲醇:四氢呋喃为5:1(v/v)。

4.根据权利要求1所述的一种八氢异喹啉的拆分方法,其特征在于:所述S2中手性酸拆分试剂为L-扁桃酸、D-酒石酸、D-(+)- 二对甲基苯甲酰酒石酸。

5.根据权利要求1所述的一种八氢异喹啉的拆分方法,其特征在于:所述S2中手性酸拆分试剂用量为底物的0.9~1.5当量。

6.根据权利要求1所述的一种八氢异喹啉的拆分方法,其特征在于:所述S2中苯甲醛用量为底物用量的0.05~5.0当量。

7.根据权利要求1所述的一种八氢异喹啉的拆分方法,其特征在于:所述S3中通过滴加饱和碳酸钠水溶液进行pH的调节,pH调节至8.5~9.0。

8.根据权利要求1所述的一种八氢异喹啉的拆分方法,其特征在于:所述S3中加热回流温度为58~60℃。

9.根据权利要求1所述的一种八氢异喹啉的拆分方法,其特征在于:所述S4萃取用有机溶剂包括二氯甲烷、甲基叔丁基醚、甲苯中的一种或一种以上的组合。

10.根据权利要求1-9任一项所述的八氢异喹啉的拆分方法得到的(S)-1-(4-甲氧基)苄基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉(右旋体)。

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