一种苯并[d]恶唑衍生物的制备方法与流程

文档序号:14647537发布日期:2018-06-08 21:13阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种苯并[d]恶唑衍生物2-氯-6-甲氧基苯并[d]恶唑-5-甲醛的制备方法,以5-甲氧基-4-甲基-2-硝基苯酚为起始原料,经过还原、关环、氯化、氧化得到目标产物5,合成路线如下,

2.根据权利要求1的方法,其特征为所述的4步反应是,

(1)以5-甲氧基-4-甲基-2-硝基苯酚为起始原料,经过还原反应得到2;

(2)把2进行关环反应,得到3;

(3)把3进行氯化反应得到4;

(4)把4进行氧化反应得到5;

3.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述的还原反应制备化合物2所用的还原剂选自铁粉、锌粉、氢气、硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化锂、氰基硼氢化钠、氢化锂铝、硼烷中的一种或几种的混合物;所述的关环反应制备化合物3所用的试剂选自乙基黄原酸钾;所述的氯化反应制备化合物4所用的碱选自三氯氧磷、三氯化磷、五氯化磷、氯气、氯化氢、氯化亚砜中的一种或几种的混合物;所述的氧化反应制备化合物5所用的氧化剂选自二氧化锰、三氧化铬、氯铬酸吡啶盐、重铬酸吡啶、2-碘酰苯甲酸、戴斯-马丁氧化剂、二氧化硒中的一种或两种的混合物。

4.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述的还原反应制备化合物2所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、三乙胺中的一种或几种的混合物;所述的关环反应制备化合物3所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、吡啶中的一种或几种的混合物;所述的氯化反制备化合物4所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、三氯氧磷、氯化亚砜、吡啶中的一种或几种的混合物;所述的氧化反应制备化合物5所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述的还原反应制备化合物2所用的反应温度是0℃~溶剂的回流温度;所述的关环反应制备化合物3所用的温度是0℃~溶剂的回流温度;所述的氯化反应制备化合物4所用的温度是0℃~溶剂的回流温度;所述的氧化反应制备化合物5所用的温度是0℃~溶剂的回流温度。

6.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述的还原反应制备化合物2所用的反应温度是室温;所述的关环反应制备化合物3所用的温度是溶剂的回流温度;所述的氯化反应制备化合物4所用的温度是溶剂的回流;所述的氧化反应制备化合物5所用的温度是室温。

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