本发明涉及合成树脂及塑料技术领域，具体涉及一种新型无毒邻甲酚醛环氧树脂稳定剂的制备方法。
背景技术：
作为五大通用塑料之一的聚氯乙烯被广泛应用于建筑材料、电子包装、医疗器具、给排水管材等领域。然而，由于PVC分子结构的缺陷使其在加工过程中极易老化、降解，因此，在PVC加工成型过程中必须添加热稳定剂。传统的PVC用热稳定剂主要包括铅盐类、有机锡类、有机锑类、稀土类及金属皂类等。铅盐类热稳定剂虽然热稳定性能优良，但毒性较大，危害人体健康，因此，在国内外一些领域已被逐步禁止或限制使用。
有机锡类热稳定剂被广泛应用于透明PVC制品的生产，但其价格较高；此外，部分种类的有机锡稳定剂对人体中枢神经系统有害。有机锑类热稳定剂不仅具有一定毒性，且其制品耐候性及透明性较差。稀土类热稳定剂综合性能较好，近年来发展较快；但部分稀土元素的化合物同样具有毒性，在部分种类的PVC制品生产中受到限制。
硬脂酸锌/硬脂酸钙复合体系是目前工业常用的PVC热稳定剂，但其长期热稳定效果不佳。因此，开发高效、无毒、价廉的热稳定剂成为PVC加工领域一个急需解决的课题。锌/钙类复合热稳定剂和新型的有机类热稳定剂无毒环保，具有很好的发展前景，它们既可单独使用，也可与其他热稳定剂配合使用。
技术实现要素：
本发明旨在提出一种新型无毒邻甲酚醛环氧树脂稳定剂的制备方法。
本发明的技术方案在于：
新型无毒邻甲酚醛环氧树脂稳定剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）邻甲酚醛树脂的制备
将邻甲酚和甲醛加入四口烧瓶中，搅拌均匀，加适量乙二酸调节体系pH值为3~4，于70~80 ℃反应2h后进行减压蒸馏，抽至无水后倒出，即得邻甲酚醛树脂；
（2）邻甲酚醛环氧树脂的制备
将制备的邻甲酚醛树脂同1.20 mol环氧氯丙烷及相转移催化剂混合，搅拌升温至100 ℃，恒温反应6 h 后冷却至室温；分批加入共0.30 mol NaOH固体，于70 ℃反应1 h；冷却后依次洗涤至中性，蒸出过量环氧氯丙烷，烘干后得到淡黄色邻甲酚醛环氧树脂液体。
所述的邻甲酚的物质的量为0.30 mol，甲醛的物质的量为0.25 mol 。
所述的相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵。
所述的蒸出过量环氧氯丙烷通过旋转蒸发仪实现。
所述的体系温度不超过50 ℃。
所述的体系温度为48 ℃。
所述的洗涤通过乙醇以及热水洗涤至中性。
本发明的技术效果在于：
本发明制成的没食子酸环氧树脂稳定剂热稳定效果均优于传统的硬脂酸锌/硬脂酸钙体系。其中，初始热降解温度比传统硬脂酸锌/硬脂酸钙体系提高了41.6 ℃，静态热稳定时间提高了65%。
具体实施方式
新型无毒邻甲酚醛环氧树脂稳定剂的制备方法，包括如下步骤：
实施例1
（1）邻甲酚醛树脂的制备
将邻甲酚和甲醛加入四口烧瓶中，搅拌均匀，加适量乙二酸调节体系pH值为3~4，于70~80 ℃反应2h后进行减压蒸馏，抽至无水后倒出，即得邻甲酚醛树脂；
（2）邻甲酚醛环氧树脂的制备
将制备的邻甲酚醛树脂同1.20 mol环氧氯丙烷及相转移催化剂混合，搅拌升温至100 ℃，恒温反应6 h 后冷却至室温；分批加入共0.30 mol NaOH固体，于70 ℃反应1 h；冷却后依次洗涤至中性，蒸出过量环氧氯丙烷，烘干后得到淡黄色邻甲酚醛环氧树脂液体。
所述的邻甲酚的物质的量为0.30 mol，甲醛的物质的量为0.25 mol 。
实施例2
（1）邻甲酚醛树脂的制备
将邻甲酚和甲醛加入四口烧瓶中，搅拌均匀，加适量乙二酸调节体系pH值为3~4，于70~80 ℃反应2h后进行减压蒸馏，抽至无水后倒出，即得邻甲酚醛树脂；
（2）邻甲酚醛环氧树脂的制备
将制备的邻甲酚醛树脂同1.20 mol环氧氯丙烷及相转移催化剂混合，搅拌升温至100 ℃，恒温反应6 h 后冷却至室温；分批加入共0.30 mol NaOH固体，于70 ℃反应1 h；冷却后依次洗涤至中性，蒸出过量环氧氯丙烷，烘干后得到淡黄色邻甲酚醛环氧树脂液体。
所述的邻甲酚的物质的量为0.30 mol，甲醛的物质的量为0.25 mol 。
其中，所述的相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵。所述的蒸出过量环氧氯丙烷通过旋转蒸发仪实现。所述的体系温度为48 ℃。所述的洗涤通过乙醇以及热水洗涤至中性。
实施例3
（1）邻甲酚醛树脂的制备
将邻甲酚和甲醛加入四口烧瓶中，搅拌均匀，加适量乙二酸调节体系pH值为3~4，于70~80 ℃反应2h后进行减压蒸馏，抽至无水后倒出，即得邻甲酚醛树脂；
（2）邻甲酚醛环氧树脂的制备
将制备的邻甲酚醛树脂同1.20 mol环氧氯丙烷及相转移催化剂混合，搅拌升温至100 ℃，恒温反应6 h 后冷却至室温；分批加入共0.30 mol NaOH固体，于70 ℃反应1 h；冷却后依次洗涤至中性，蒸出过量环氧氯丙烷，烘干后得到淡黄色邻甲酚醛环氧树脂液体。
所述的邻甲酚的物质的量为0.30 mol，甲醛的物质的量为0.25 mol 。
其中，所述的相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵。所述的蒸出过量环氧氯丙烷通过旋转蒸发仪实现。所述的体系温度为48 ℃。所述的洗涤通过乙醇以及热水洗涤至中性。