对艳蓝染料有效吸附的吸附树脂的制备方法与流程

本发明涉及一种对艳蓝染料有效吸附的吸附树脂的制备方法。

背景技术：

随着人类需求的快速增长，从前的染料都是天然存在的，没有太多的对环境产生污染。现在染料行业大部分是合成的染料，虽然科技达到了发展，但是出现了新问题，给环境带来了极大的污染。目前中众多染料中，活性艳蓝KNR是精细化工行业的一种重要产品，广泛应用于染料行业内，在染料市场及研究领域中占十分重要的地位。活性艳蓝KNR分子式C₂₂H₁₆N₂Na₂O₁₁S₂，分子量为594.48。目前活性艳蓝的生产过程中，产生大量高浓度、高色度、高盐分的有毒的、有害废水，给当地环境产生了极大地污染。

如果将将活性艳蓝染料的废水排放到河流中，即使浓度很低也会降低水体的透光度，影响水生植物的光合作用，从而破坏水中生态平衡导致环境问题。另外，染料废水会影响水生生物种群的繁殖趋势，导致生态失调。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种对艳蓝染料有效吸附的吸附树脂的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种对艳蓝染料有效吸附的吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：

a、单体的配制：将单体、交联剂、引发剂、溶剂混合均匀，配置成溶液；

b、吸附树脂的制备：将溶液用滴管滴入模具，模具放入烘箱进行热聚合，取出，拆除模具，得到树脂粗品，将树脂粗品放入表面皿，表面皿再放入烘箱干燥，取出，清洗，干燥，得到吸附树脂成品；

c、艳蓝染料溶液的制备：将艳蓝粉末、氢氧化钠粉末和超纯水混合均匀，用保鲜膜密封，90℃恒温2h，自然冷却至室温，制得艳蓝染料溶液；

d、吸附树脂对艳蓝染料溶液的吸附：将吸附树脂加入艳蓝染料溶液中进行吸附；

步骤a中单体为：N-异丙基丙烯酰胺A、NN-二乙基丙烯酰胺B、丙烯酰胺D、甲基丙烯酸羟乙酯E、甲基丙烯酸二甲氨乙酯G、甲基丙烯酸-2-(二乙氨基)乙酯I中的两种，步骤b中吸附树脂为：A4I1、B3G2、D1E1，其中数字为单体之间的质量比。

进一步地，步骤a中交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸铵，溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮。

进一步地，步骤a中单体的固含量为50～60％，交联剂为单体总质量的3～5％，引发剂为单体总质量的1～2％。

进一步地，步骤b中模具放入烘箱50～60℃热聚合6～8h，表面皿放入烘箱50～60℃干燥5～8h，清洗为用无水乙醇和丙酮反复清洗2～3次。

进一步地，步骤c中艳蓝染料溶液用超纯水稀释到浓度为250mg/L。

进一步地，步骤d中当艳蓝染料溶液中艳蓝染料质量为20mg时，A4I1吸附树脂的投加质量m1为：0<m1<0.8787g，B3G2吸附树脂的投加质量m2为：0<m2<0.3175g，D1E1吸附树脂的投加质量m3为：0<m3<1.0117g，吸附过程中温度为室温，pH为7，静态吸附24h。

本发明的有益效果是：基于丙烯酸酯类/丙烯酰胺类的聚合物具有良好的吸附活性染料艳蓝，具有选择性地吸附艳蓝，并且此吸附树脂具有重复使用，降低了成本，使活性艳蓝污水得到净化，改善了环境；这些吸附树脂为保护环境用于重复使用净化污水提供了一种高效、安全的、化学组成可控的合成基材。

附图说明

下面结合附图对本发明进一步说明。

图1是NN-二乙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲氨乙酯和实施例2制备得到的B3G2吸附树脂的FTIR图，其中G为甲基丙烯酸二甲氨乙酯，B为NN-二乙基丙烯酰胺，共聚物为实施例2制备得到的B3G2吸附树脂；

图2是三种树脂对活性艳蓝染料的吸附量对比图。

具体实施方式

现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。

实施例1

称取1.6g的N-异丙基丙烯酰胺、0.4g的甲基丙烯酸-2-(二乙氨基)乙酯0.09g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、0.022g的过硫酸铵和1.333g的1-甲基-2-吡咯烷酮进行混合均匀，配置成溶液。然后将配好的液体用滴管滴入模具，放入50～60℃烘箱进行热聚合6～8h，取出，放入表面皿再放入烘箱50～60℃干燥5～8h，再取出。将合成好的聚合物树脂放入无水乙醇和丙酮中，反复清洗2～3次，将未完全聚合的反应物洗去，放入烘箱50～60℃干燥12h。将0.1264g艳蓝粉末和0.5056g氢氧化钠粉末加入装有500ml超纯水的锥形瓶中，用保鲜膜封盖，放入水浴锅中升温到90℃，恒温2h，取出染料自然冷却至室温，调节pH为7，然后稀释到250mg/L，最终制得艳蓝染料，为后面吸附条件影响因素实验做准备。在室温将吸附树脂称取0.3029g加入0.08L染料溶液中进行静态吸附24h。吸附后。取出2ml的液体进行紫外测试，再根据相关数据计算，得出A4I1对活性艳蓝的吸附量。

实施例2

称取1.2g的NN-二乙基丙烯酰胺、0.8g的甲基丙烯酸-2-(二乙氨基)乙酯、0.09g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、0.022g的过硫酸铵和1.333g的1-甲基-2-吡咯烷酮进行混合均匀，配置成溶液。然后将配好的液体用滴管滴入模具，放入50～60℃烘箱进行热聚合6～8h，取出，放入表面皿再放入烘箱50～60℃干燥5～8h，再取出。将合成好的聚合物树脂放入无水乙醇和丙酮中，反复清洗2～3次，将未完全聚合的反应物洗去，放入烘箱50～60℃干燥12h。将0.1264g艳蓝粉末和0.5056g氢氧化钠粉末加入装有500ml超纯水的锥形瓶中，用保鲜膜封盖，放入水浴锅中升温到90℃，恒温2h，取出染料自然冷却至室温，调节pH为7，然后稀释到250mg/L，最终制得艳蓝染料，为后面吸附条件影响因素实验做准备。在室温将吸附树脂称取0.2998g加入0.08L染料溶液中进行静态吸附24h。吸附后。取出2ml的液体进行紫外测试，再根据相关数据计算，得出B3G2对活性艳蓝的吸附量。

实施例3

称取1.0g的丙烯酰胺、1.0g的甲基丙烯酸羟乙酯、0.09g的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、0.022g的过硫酸铵和1.333g的1-甲基-2-吡咯烷酮进行混合均匀，配置成溶液。然后将配好的液体用滴管滴入模具，放入50～60℃烘箱进行热聚合6～8h，取出，放入表面皿再放入烘箱50～60℃干燥5～8h，再取出。将合成好的聚合物树脂放入无水乙醇和丙酮中，反复清洗2～3次，将未完全聚合的反应物洗去，放入烘箱50～60℃干燥12h。将0.1264g艳蓝粉末和0.5056g氢氧化钠粉末加入装有500ml超纯水的锥形瓶中，用保鲜膜封盖，放入水浴锅中升温到90℃，恒温2h，取出染料自然冷却至室温，调节pH为7，然后稀释到250mg/L，最终制得艳蓝染料，为后面吸附条件影响因素实验做准备。在室温将吸附树脂称取0.3024g加入0.08L染料溶液中进行静态吸附24h。吸附后。取出2ml的液体进行紫外测试，再根据相关数据计算，得出D1E1对活性艳蓝的吸附量。

对活性艳蓝染料的有效吸附的性能指标：吸附树脂对活性艳蓝染料的吸附量，通过相关数据进行计算其相对的吸附量。

图1为N,N-二乙基丙烯酰胺(B)、甲基丙烯酸二甲氨乙酯(G)和它们的共聚物的FTIR图。在图1(共聚物)中，1262cm^-1处为N,N-二乙基丙烯酰胺的酰胺C-N的伸缩振动峰；1630cm^-1处为N,N-二乙基丙烯酰胺中的叔酰胺特有的C＝O的伸缩振动峰；2822cm^-1和1448cm^-1处分别为N,N-二乙基丙烯酰胺中的叔酰胺的-CH₂中C-H对称伸缩振动和弯曲振动峰；2971cm^-1和1381cm^-1处分别为N,N-二乙基丙烯酰胺中的叔酰胺的-CH₃中C-H非对称伸缩振动和弯曲振动峰；1721cm^-1和1308cm^-1处为甲基丙烯酸二甲氨乙酯中的酯基的吸收峰；2935cm^-1和2770cm^-1处分别为甲基丙烯酸二甲氨乙酯中的-CH₃中C-H非对称伸缩振动和-CH₂中C-H弯曲振动峰。由此可以说明聚合物是N,N-二乙基丙烯酰胺和甲基丙烯酸二甲氨乙酯共聚聚合成的聚合物。

图2是三种树脂对活性艳蓝染料的吸附量对比图。为了比较三种吸附树脂的好坏，因此选择吸附树脂的质量不能高于这三种吸附树脂的任意一种树脂饱和吸附量的质量，选取树脂质量为0.3g。根据步骤d中，试验中选择吸附树脂与从图2中可以看出，在这三种树脂中，B3G2吸附树脂对活性艳蓝吸附效果最佳，在24小时内静态吸附可以达到63mg/g的吸附量。

以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。