本发明涉及一种短小舌根草苷的制备方法。
背景技术：
胆木，又名山熊胆、熊胆树、乌檀，是茜草科植物胆木的枝、树皮。其性味苦、寒，具有清热解毒、消肿止痛之功效。胆木中的主要活性成分为生物碱类化合物，又以短小舌根草苷和异常春花苷内酰胺含量最高，且皆能入血，为药效活性成分。已有不少学者对异长春花苷内酰胺进行了系统研究，而短小舌根草苷却鲜有报道，据文献报道，短小舌根草苷具有抗菌、抗增殖、抑制肿瘤等多种药理作用；而且短小舌根草苷还是抗肿瘤药物喜树碱生物合成的重要中间体，具有重要的研究价值。
技术实现要素：
本发明提出一种短小舌根草苷的制备方法。
一种短小舌根草苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）取AB-8大孔树脂，用95％工业乙醇浸泡12-36h，湿法装柱；
（2）用95％乙醇淋洗大孔树脂至洗出液加水不产生浑浊为止；
（3）用蒸馏水冲洗至无醇味，静置备用；
（4）胆木药材粗粉约1 kg，加水30 L，分3次煎煮，每次1 h，合并3次提取液，放冷，过滤；
（5）称取AB-8大孔树脂0.5kg，预处理后湿法装柱，提取液以每小时2-6倍柱体积(BV)的流速上样；
（6）先用2 BV蒸馏水和2 BV 10％乙醇溶液过柱洗涤，除去部分杂质，再用6 BV 30％乙醇溶液以2 BV／h的流速洗脱；
（7）合并第3-6 BV的30％乙醇洗脱液，减压法回收溶剂至有固体析出，残液放冷，过滤，残渣用水多次洗涤至淡黄色；
（8）经过干燥称重得单体即为短小舌根草苷。
优选地，所述步骤（1）中浸泡时间为24h。
优选地，所述提取液的流速为3.5倍。
本发明所述方法制备的短小舌根草苷，能以原型成分入血，吸收效果好，本发明所述方法，操作步骤简单，可工业化生产，实用性强。
具体实施方式
实施例1。
一种短小舌根草苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）取AB-8大孔树脂，用95％工业乙醇浸泡12-36h，湿法装柱；
（2）用95％乙醇淋洗大孔树脂至洗出液加水不产生浑浊为止；
（3）用蒸馏水冲洗至无醇味，静置备用；
（4）胆木药材粗粉约1 kg，加水30 L，分3次煎煮，每次1 h，合并3次提取液，放冷，过滤；
（5）称取AB-8大孔树脂0.5kg，预处理后湿法装柱，提取液以每小时2-6倍柱体积(BV)的流速上样；
（6）先用2 BV蒸馏水和2 BV 10％乙醇溶液过柱洗涤，除去部分杂质，再用6 BV 30％乙醇溶液以2 BV／h的流速洗脱；
（7）合并第3-6 BV的30％乙醇洗脱液，减压法回收溶剂至有固体析出，残液放冷，过滤，残渣用水多次洗涤至淡黄色；
（8）经过干燥称重得单体即为短小舌根草苷。
实施例2。
一种短小舌根草苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）取AB-8大孔树脂，用95％工业乙醇浸泡12-36h，湿法装柱；
（2）用95％乙醇淋洗大孔树脂至洗出液加水不产生浑浊为止；
（3）用蒸馏水冲洗至无醇味，静置备用；
（4）胆木药材粗粉约1 kg，加水30 L，分3次煎煮，每次1 h，合并3次提取液，放冷，过滤；
（5）称取AB-8大孔树脂0.5kg，预处理后湿法装柱，提取液以每小时2-6倍柱体积(BV)的流速上样；
（6）先用2 BV蒸馏水和2 BV 10％乙醇溶液过柱洗涤，除去部分杂质，再用6 BV 30％乙醇溶液以2 BV／h的流速洗脱；
（7）合并第3-6 BV的30％乙醇洗脱液，减压法回收溶剂至有固体析出，残液放冷，过滤，残渣用水多次洗涤至淡黄色；
（8）经过干燥称重得单体即为短小舌根草苷。
本实施例所述步骤（1）中浸泡时间为24h。
实施例2。
一种短小舌根草苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）取AB-8大孔树脂，用95％工业乙醇浸泡12-36h，湿法装柱；
（2）用95％乙醇淋洗大孔树脂至洗出液加水不产生浑浊为止；
（3）用蒸馏水冲洗至无醇味，静置备用；
（4）胆木药材粗粉约1 kg，加水30 L，分3次煎煮，每次1 h，合并3次提取液，放冷，过滤；
（5）称取AB-8大孔树脂0.5kg，预处理后湿法装柱，提取液以每小时2-6倍柱体积(BV)的流速上样；
（6）先用2 BV蒸馏水和2 BV 10％乙醇溶液过柱洗涤，除去部分杂质，再用6 BV 30％乙醇溶液以2 BV／h的流速洗脱；
（7）合并第3-6 BV的30％乙醇洗脱液，减压法回收溶剂至有固体析出，残液放冷，过滤，残渣用水多次洗涤至淡黄色；
（8）经过干燥称重得单体即为短小舌根草苷。
本实施例所述提取液的流速为3.5倍。