本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)的生产方法，属于橡胶硫化促进剂CZ生产技术领域。
背景技术：
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，CZ是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。促进剂CZ是一种高度活泼的后效性半超速促进剂，抗焦烧性能优良，加工安全，硫化时间短。文献(精细化工，2006，23:923)报道了催化氧化法合成CZ的方法。将促进剂M(2-疏醇基苯并噻唑)、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的环己胺量大，且促进剂CZ的收率不高，只能达到90％左右，原因是M和环己胺由于成盐温度在常温下进行，成盐时为固体(M)液体(环己胺)，所以成盐率不高，达不到98％以上，是造成此法收率不高的主要原因。文献(广西化工，1994，23：58)报道了促进剂CZ的快速合成方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂CZ收率也是只有90％左右，原因也是M和环己胺成盐率不高造成的。
技术实现要素：
为了解决现有技术的问题，本发明提出一种以甲醇为溶剂、粗M(没有提纯的2-疏醇基苯并噻唑)为原料、双氧水为氧化剂生产橡胶硫化促进剂CZ的方法。该方法操作简单，生产环节少、产生的废水量少、环己胺用量小、收率高。
本发明通过下述技术方案加以实现：
一种两滴法生产橡胶硫化促进剂CZ的方法，按甲醇与环己胺的体积比为2：1，将甲醇与环己胺混合液体加入到氧化器中，在搅拌条件下，加入熔融的温度在170℃到180℃粗M，使M和环己胺生成M-环己胺盐，然后向溶液中滴加质量双氧水溶液，80-120分钟后，再换次氯酸钠滴加找终点，用淀粉碘化钾试纸判断，当试纸变黑时，停止滴加次氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。
优选甲醇与环己胺混合液体160-240ml时，加入熔融的温度在170℃到180℃M100-140g。
优选搅拌转速为400-800转/分钟。
优选双氧水溶液质量含量为8-12％；滴加数率是1-5ml/分钟。
促进剂CZ的收率达到99％以上，收率高的原因是甲醇是很好的有机溶剂，M可溶于甲醇中，并且加入熔融的温度在170℃到180℃粗M，成盐是液体(M甲醇)液体(环己胺)成盐，比现有技术固体(M)液体(环己胺)成盐率高，成盐时的温度也比现有技术高50℃左右，成盐率达到了98％以上。此法环己胺用量少，减少了M提纯工序、老工艺中的打浆工序和蒸馏环己胺工序，减少生产CZ的环节，使生产的废水较老工艺减少70％以上，易于工业化生产。
具体实施方式
实施例1：
将甲醇与环己胺体积比2:1混合液体160ml加入到氧化器中，在搅拌转速为400转/分钟的条件下，加入熔融的170℃到180℃粗M140g，充分搅拌，使粗M和环己胺生成M-环己胺盐，然后以1ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为8％的双氧水溶液，80分钟后，换次氯酸钠找终点，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。促进剂CZ的收率达到99％以上。
实施例2：
将甲醇与环己胺体积比2:1混合液体200ml加入到氧化器中，在搅拌转速为600转/分钟的条件下，加入熔融的170℃到180℃粗M120g，充分搅拌，使粗M和环己胺生成M-环己胺盐，然后以3ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为10％的双氧水溶液，100分钟后，换次氯酸钠找终点，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。促进剂CZ的收率达到99％以上。
实施例3：
将甲醇与环己胺体积比2:1混合液体240ml加入到氧化器中，在搅拌转速为800转/分钟的条件下，加入熔融的170℃到180℃粗M100g，充分搅拌，使粗M和环己胺生成M-环己胺盐，然后以5ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为12％的双氧水溶液，120分钟后，换次氯酸钠找终点，用淀粉碘化钾试纸判断反应终点，当试纸变黑时，停止滴加次氯酸钠，开始蒸馏回收甲醇；产品经抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。促进剂CZ的收率达到99％以上。