一种联苯乙酸的简便制备方法与流程

技术特征：

1.一种联苯乙酸的简便制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)以联苯和草酰氯单乙酯为初始原料，在三氯化铝作用下发生傅克反应，在低温条件下生成联苯乙酮酸乙酯；

(2)加碱水解为联苯乙酮酸盐，在碱性条件下与肼作用，经黄鸣龙反应还原、酸化得到目标化合物联苯乙酸；

2.如权利要求1所述的联苯乙酸的简便制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的低温为-5～5℃，进一步优选为-5～0℃。

3.如权利要求1所述的联苯乙酸的简便制备方法，其特征在于，步骤(1)中反应时间在6～10h，进一步优选为6h。

4.如权利要求1所述的联苯乙酸的简便制备方法，其特征在于，步骤(1)中所用联苯、草酰氯单乙酯与三氯化铝摩尔比为1:1～2:2，进一步优选为1:1.2:2。

5.如权利要求1所述的联苯乙酸的简便制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的碱是氢氧化钠。

6.如权利要求1所述的联苯乙酸的简便制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)在四口烧瓶中，氮气保护，加入二氯乙烷180ml，联苯27.8g和无水三氯化铝36g，快速搅拌降温至-5℃，于1小时内滴加草酰氯单乙酯29.5g，滴加时控制温度为-5～5℃；滴毕，于0℃反应6h～10h，反应完毕将反应溶液倒入500mL浓盐酸冰水溶液中，浓盐酸/冰水体积比为1～2：1；搅拌、分液，有机相层分别用饱和氯化钠水溶液，饱和碳酸氢钠水溶液及纯化水洗涤至中性毕，无水硫酸钠干燥；过滤，蒸除有机溶剂，得化合物联苯乙酮酸乙酯；

(2)向步骤(1)所得的化合物中加入1mol/L NaOH溶液80mL，在室温下搅拌2-3小时，有大量白色钠盐析出，加入80mL水溶解，待固体完全溶解后，得联苯乙酮酸盐水溶液，待用；在联苯乙酮酸盐水溶液中，加入质量浓度75～85％水合肼18.8g和15g氢氧化钠固体，加热到80℃～85℃，保温3-4h，然后加热升温，2h内升到100℃，并于100℃保温6-8h；冷却反应液到25℃以下，开始，滴加盐酸，调节pH值，滴加终点以pH值为3计，大量白色固体析出，过滤，滤饼用纯化水洗涤，洗至滤出液呈中性，得联苯乙酸粗品；粗品用异丙醇精制得联苯乙酸精品。

7.如权利要求6所述的联苯乙酸的简便制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的浓盐酸/冰水体积比为1:1。

8.如权利要求6所述的联苯乙酸的简便制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的滴加草酰氯单乙酯时控制温度为-5℃～0℃。

9.如权利要求6所述的联苯乙酸的简便制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的水合肼的质量浓度浓度为80％。