本发明涉及一种阻燃剂的制备方法，尤其是一种用于ABS树脂的有机硅阻燃剂的制备方法。
背景技术：
：ABS树脂是目前产量最大，应用最广泛的聚合物，它将PS，SAN，BS的各种性能有机地统一起来，兼具韧，硬，刚相均衡的优良力学性能。ABS是丙烯腈、丁二烯和苯乙烯的三元共聚物，A代表丙烯腈，B代表丁二烯，S代表苯乙烯。广泛应用于电器行业，汽车行业，电子产品行业，建筑行业，医药行业等，在ABS制备过程中加入阻燃剂，可以提升塑料产品的阻燃性能，降低塑料制品燃烧时的发烟度，提升相关行业的安全性稳定性。CN102898684B公开了一种ABS用复合环保阻燃剂及ABS阻燃塑料，所述ABS用复合环保阻燃剂，由下述重量份的组分组成：三甲硅基甲基膦酸二甲酯10-20份、氰尿酸三聚氰胺30-50份、硼酸锌10-20份、氢氧化镁40-60份。所述ABS阻燃塑料，由下述组分按重量份组成：ABS树脂100份，ABS用复合环保阻燃剂20-40份。CN102898684B公开了一种ABS用复合环保阻燃剂及ABS阻燃塑料，所述ABS用复合环保阻燃剂，由下述重量份的组分组成：三甲硅基甲基膦酸二甲酯10-20份、氰尿酸三聚氰胺30-50份、硼酸锌10-20份、氢氧化镁40-60份。所述ABS阻燃塑料，由下述组分按重量份组成：ABS树脂100份，ABS用复合环保阻燃剂20-40份。现有技术中的用于ABS树脂的有机硅阻燃剂制备技术有着污染环境，燃烧时产生有毒有害气体，废弃材料难以处理的问题，需要研发出新型高效阻燃剂解决这一系列问题。技术实现要素：本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种用于ABS树脂的有机硅阻燃剂的制备方法，其特征在于制备步骤包括：（1）复合催化剂的制备：按重量份，将100份碱性催化剂，0.01-0.05份的2-氨基-9,9-二甲基芴，0.01-0.1份4-羟基-8-(三氟甲氧基)-2-(三氟甲基)喹啉，0.01-0.5份5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉；室温下混合20-60h，制得复合催化剂。（2）合成反应：在反应釜中加入二甲基硅氧烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)，复合催化剂，加入重量比=100:1-5：1-10，产物再经蒸馏，提纯产物去除未反应单体，得到产品。所述合成反应反应温度为20～70℃，反应时间1-8小时，步骤1所述碱性催化剂为质量百分比浓度为20-40%的氢氧化钡水溶液、质量百分比浓度为10-50%的NaOH水溶液、质量百分比浓度为10-50%的KOH水溶液，质量百分比浓度为5-25%的氨水或质量百分比浓度为5-10%碳酸钠水溶液；所述的2-氨基-9,9-二甲基芴，二甲基硅氧烷，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)，5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉，为市售产品，所述的(4-羟基-8-(三氟甲氧基)-2-(三氟甲基)喹啉为市售产品，如丰寿科技上海有限公司生产的产品；本发明的有益效果：聚二甲基硅氧烷骨架上引入γ-甲基丙烯酰氧基等基团，提高了分子量，生成了大分子阻燃剂，抑制了燃烧时的有害气体放出，提高了ABS树脂的阻燃性能。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。实施例1：（1）复合催化剂的制备：在500L反应釜中质量百分比浓度为30%的氢氧化钡水溶液50Kg，2-氨基-9,9-二甲基芴0.015Kg，4-羟基-8-(三氟甲氧基)-2-(三氟甲基)喹啉0.05Kg，5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉0.3Kg；浸泡40h，制得复合催化剂。（2）合成反应：在1000L反应釜中加入二甲基硅氧烷100Kg，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)3Kg，复合催化剂5Kg，在50℃，反应5小时后，冷却至室温条件下，蒸馏，提纯，得到产品。产品编号M-1。实施例2：（1）复合催化剂的制备：在500L反应釜中质量百分比浓度为20%的氢氧化钡水溶液50Kg，2-氨基-9,9-二甲基芴0.005Kg，4-羟基-8-(三氟甲氧基)-2-(三氟甲基)喹啉0.01Kg，5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉0.01Kg；浸泡20h，制得复合催化剂。（2）合成反应：在1000L反应釜中加入二甲基硅氧烷100Kg，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)1Kg，复合催化剂1Kg，在20℃，反应1小时后，冷却至室温条件下，蒸馏，提纯，得到产品。产品编号M-2。实施例3：（1）复合催化剂的制备：在500L反应釜中质量百分比浓度为40%的氢氧化钡水溶液50Kg，2-氨基-9,9-二甲基芴0.025Kg，4-羟基-8-(三氟甲氧基)-2-(三氟甲基)喹啉0.1Kg，5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉0.5Kg；浸泡60h，制得复合催化剂。（2）合成反应：在1000L反应釜中加入二甲基硅氧烷100Kg，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)5Kg，复合催化剂10Kg，在70℃，反应8小时后，冷却至室温条件下，蒸馏，提纯，得到产品。产品编号M-3。比较例1：步骤1不加入2-氨基-9,9-二甲基芴，其它同实施例1。所得产品编号为M-4。比较例2：γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)不加入，其它同实施例1。所得产品编号为M-5。比较例3：不加入4-羟基-8-(三氟甲氧基)-2-(三氟甲基)喹啉，其它同实施例1。所得产品编号为M-6。比较例4：不加入5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉，其它同实施例1。所得产品编号为M-7。实施例4：将加入实施例1-3以及对比例1-4的有机硅阻燃剂加量7wt%,应用于ABS树脂中，按GB/T2406-1993检测极限氧指数。表1不同工艺做出的试验样品阻燃性能的比较：编号极限氧指数LOI%阻燃性能M-126.2V-0M-225.6V-0M-330.5V-0M-420.9V-0M-519.8V-0M-621.8V-0M-722.1V-0ABS未加阻燃剂18.5V-1由表1可知：有机硅阻燃剂加量7wt%,对ABS树脂阻燃性的提高非常显著，LOI增加也非常显著，所以阻燃效果提高显著。当前第1页1 2 3