一种苯甲酸苄酯的高效合成方法与流程

文档序号:12638316阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种苯甲酸苄酯的高效合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)按重量份计,将80-100份二氧化锆、3-6份三氧化二铬混合均匀,采用去离子水粘合成型,然后挤压成条,在60-80℃下干燥,最后在550-650℃下焙烧3-5h,制得催化剂;

(2)以苯甲酸甲酯为原料,由苯甲醛甲酯与催化剂接触,发生加氢反应生成苯甲醛,反应中同时在反应体系中加入稀释剂;

(3)在装有回流冷凝管和电动搅拌器的1000mL三口烧瓶中加入1-4mol氢氧化钾和450ml水制得氢氧化钾溶液,冷却至室温后,加入2-3mol步骤(2)制得的苯甲醛,用玻璃塞塞住其余烧瓶口,搅拌60-70℃下加热回流,待苯甲醛油层几乎消失时停止加热,将产物在氮气保护下冷却,用乙醚分三次萃取,萃取液用无水硫酸镁干燥;干燥后的乙醚溶液水浴蒸馏,蒸出乙醚,待温度达到50℃改减压蒸馏保温1h,冷却至室温,得粗品苯甲醇,向粗品苯甲醇中加入硼氢化钾,60℃下加热回流1h,改减压蒸馏得到苯甲醇;

(4)在干燥的100ml圆底烧瓶中依次加入磁子、步骤(3)制得的苯甲醇、切成薄片的金属钠,装好球形冷凝管、硫酸镁干燥管,开启搅拌,控制电加热套电压,使反应在微热状态下进行,待金属钠消失,撤去热源,冷却至室温,得到苯甲醇钠;

(5)在装有机械搅拌、球形冷凝管、硫酸铜干燥管、恒压滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入步骤(2)制得的苯甲醛,并将步骤(4)制备的苯甲醇钠加到恒压滴液漏斗中,依次通冷凝水、开启机械搅拌、开启水浴加热,待反应体系稳定在50-60℃,缓慢滴加苯甲醇钠后保温1h,冷却至室温,加入20mL水,搅拌10min,然后将混合液倒入分液漏斗中,静置分层,收集有机相,有机相用去离子水洗涤,静置分层,得到下层酯层,经无水硫酸钠干燥后,减压蒸馏,得苯甲酸苄酯。

2.如权利要求1所述的一种苯甲酸苄酯的高效合成方法,其特征在于:步骤(2)中,所述稀释剂为氮气、氩气、氦气、二氧化碳、甲烷中的一种或多种混合。

3.如权利要求1所述的一种苯甲酸苄酯的高效合成方法,其特征在于:步骤(2)中,所述稀释剂和苯甲酸甲酯的摩尔比为(0.1-10):1。

4.如权利要求1所述的一种苯甲酸苄酯的高效合成方法,其特征在于:步骤(2)中,所述反应压力为0.2-0.6MPa,反应温度为380-450℃。

5.如权利要求1所述的一种苯甲酸苄酯的高效合成方法,其特征在于:步骤(2)中,反应时苯甲酸甲酯液相进料的体积空速为0.05-2.00h-1,氢酯摩尔比为1.5-5.0。

6.如权利要求1所述的一种苯甲酸苄酯的高效合成方法,其特征在于:步骤(5)中,苯甲醇钠的滴加时间为30-40min内滴加完成。

7.如权利要求1所述的一种苯甲酸苄酯的高效合成方法,其特征在于:步骤(5)中,苯甲醛、苯甲醇钠的摩尔比为1:(1-1.5)。

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