本发明涉及一种有机合成中间体2-氨基苯并噻唑的合成方法。
背景技术：
2-氨基苯并噻唑主要用于医药、染料中间体，难溶于水，4-位或6-位有取代基时，能使染料产后深色作用，用于制偶氮型分散染料和杂环型阳离子染料，但是，现有的合成方法大多采用二甲苯胺作反应物，过程比较复杂，最终收率并不很高，因此，有必要提出一种新的合成方法，这对于进一步提高产品的质量和收率，减少副产物含量具有重要的经济意义。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种有机合成中间体2-氨基苯并噻唑的合成方法，包括如下步骤：
(i)在反应容器中加入3mol的苯胺，12l异丙醇溶液，控制搅拌速度110-130rpm,加入1.6l盐酸溶液，4—5mol的2-甲基硫氰苯，升高溶液温度至60—70℃，控制搅拌速度130—150rpm,保持90—120min,降低溶液温度至40—45℃，回流60—80min,放置冷却，析出固体沉淀，将固体沉淀溶于环己烷溶液，减压蒸馏，收集80—90℃的馏分，加入8l草酸溶液，降低溶液温度至10--16℃，析出晶体，过滤，晶体用三乙胺溶液洗涤，乙二醇二甲醚溶液洗涤，脱水剂脱水，在50—58℃温度干燥，得成品；其中，步骤(i)所述的异丙醇溶液质量分数为30—35％,步骤(i)所述的盐酸溶液质量分数为10—15％,步骤(i)所述的环己烷溶液质量分数为50—56％,步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为60—70kpa,步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为20—28％,步骤(i)所述的三乙胺溶液质量分数为60—67％,步骤(i)所述的乙二醇二甲醚溶液质量分数为80—85％,步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸钠、无水碳酸钾中的任意一种。
整个反应过程可用如下反应式表示：
本发明优点在于：减少了反应的中间环节，缩短了反应时间，提高了反应收率。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明：
一种有机合成中间体2-氨基苯并噻唑的合成方法，
实例1：
在反应容器中加入3mol的苯胺，12l质量分数为30％异丙醇溶液，控制搅拌速度110rpm,加入1.6l质量分数为10％盐酸溶液，4mol的2-甲基硫氰苯，升高溶液温度至60℃，控制搅拌速度130rpm,保持90min,降低溶液温度至40℃，回流60min,放置冷却，析出固体沉淀，将固体沉淀溶于质量分数为50％环己烷溶液，60kpa减压蒸馏，收集80℃的馏分，加入8l质量分数为20％草酸溶液，降低溶液温度至10℃，析出晶体，过滤，晶体用质量分数为60％三乙胺溶液洗涤，质量分数为80％乙二醇二甲醚溶液洗涤，无水硫酸钠脱水剂脱水，在50℃温度干燥，得成品2-氨基苯并噻唑400.5g,收率89％。
实例2：
在反应容器中加入3mol的苯胺，12l质量分数为32％异丙醇溶液，控制搅拌速度120rpm,加入1.6l质量分数为13％盐酸溶液，4.5mol的2-甲基硫氰苯，升高溶液温度至63℃，控制搅拌速度140rpm,保持110min,降低溶液温度至42℃，回流70min,放置冷却，析出固体沉淀，将固体沉淀溶于质量分数为53％环己烷溶液，63kpa减压蒸馏，收集85℃的馏分，加入8l质量分数为23％草酸溶液，降低溶液温度至13℃，析出晶体，过滤，晶体用质量分数为63％三乙胺溶液洗涤，质量分数为82％乙二醇二甲醚溶液洗涤，无水碳酸钾脱水剂脱水，在55℃温度干燥，得成品409.5g,收率91％。
实例3：
在反应容器中加入3mol的苯胺，12l质量分数为35％异丙醇溶液，控制搅拌速度130rpm,加入1.6l质量分数为15％盐酸溶液，5mol的2-甲基硫氰苯，升高溶液温度至70℃，控制搅拌速度150rpm,保持120min,降低溶液温度至45℃，回流80min,放置冷却，析出固体沉淀，将固体沉淀溶于质量分数为56％环己烷溶液，70kpa减压蒸馏，收集90℃的馏分，加入8l质量分数为28％草酸溶液，降低溶液温度至10--16℃，析出晶体，过滤，晶体用质量分数为67％三乙胺溶液洗涤，质量分数为85％乙二醇二甲醚溶液洗涤，无水硫酸钠脱水剂脱水，在58℃温度干燥，得成品418.5g,收率93％。