本发明属于高分子化学领域，具体涉及一种连续化制备苯并噁嗪的装置及方法。
背景技术：
：以酚类化合物、伯胺类化合物和醛为原料通过mannich反应合成的苯并六元杂环化合物--苯并噁嗪单体，可在加热和(或)催化剂作用下发生开环聚合反应形成空间网状结构。苯并噁嗪在成型固化过程中没有小分子放出，制品孔隙率低，接近零收缩。具有优良的耐高温性能，玻璃转化温度(tg)在150℃以上；苯并恶嗪开环聚合后，具有良好的电绝缘性能；苯并噁嗪在适当的温度条件下即可固化成形，具有良好的机械性能。苯并噁嗪广泛应用于覆铜板、层压板；耐火材料；适用于rtm，smc，手糊，拉挤，缠绕等工艺的复合材料；医药化工等领域。目前苯并噁嗪是采用间歇式的制备方法，其特点是将进行反应所需的原料一次装入反应器，然后在其中进行反应，经一定的时间后，达到所要求的反应程度便卸除全部反应物料，其中主要是反应产物以及少量未被转化的原料，属于批量化间歇式的生产方法，该方法操作复杂，消耗大量劳动力，生产效率低，生产能力有限。技术实现要素：本发明的目的是针对现有间歇式生产苯并噁嗪的方法存在的不足，提供一种可连续连续化制备苯并噁嗪的装置，以及利用该装置制备苯并噁嗪的方法。上述的连续化制备苯并噁嗪的装置，其结构组成包括：至少两个物料混合罐、微波加热装置、管式反应器、陶瓷膜分离器、油水分离器、废水罐和控制器。其中，所述物料混合罐上设置液位计和蜂鸣器，控制器分别与液位计和蜂鸣器连接，控制器基于液位计检测到的液位信息控制蜂鸣器的开启或关闭。各个物料混合罐均与管式反应器的进料口连接，每个物料反应罐与管式反应器之间的连接管路上均设有输液泵和流量计。所述微波加热装置包括微波发生器和加热腔室，管式反应器设置在加热腔室内。管式反应器的出料口连接陶瓷膜分离器，陶瓷膜分离器底部出液口连接油水分离器，顶部设置产物苯并噁嗪出口，苯并噁嗪出口连接刮板式薄膜蒸发器，刮板式薄膜蒸发器上部设置进料口，底部设置苯并噁嗪出口，通过刮板式薄膜蒸发器得到精制的苯并噁嗪。油水分离器的侧面上部、下部设有出油口，底部设有出水口，两个出油口均通过输液管与一个物料混合罐连接，出水口连接废水罐。优选的是，所述控制器还与各个输液泵连接，基于液位计检测到的液位信息控制输液泵的开启或关闭。优选的是，所述管式反应器由多根反应管串联而成。优选的是，所述陶瓷膜分离器为垂直的管式陶瓷膜分离器。所述陶瓷膜孔径能够通过的最大分子量mn不超过200或400。采用上述的连续化制备苯并噁嗪的装置制备苯并噁嗪的方法，包括如下步骤：s1、向各个物料混合罐中加入甲苯作为溶剂，再依次加入反应物酚、醛、胺，酚：醛：胺摩尔比为1:2:1，开启搅拌，使各组分混合均匀并溶解于甲苯溶剂中，得到混合反应液；s2、开启微波加热装置，使加热腔室内温度控制在70-80℃，然后将其中一个物料混合罐内的混合反应液泵入管式反应器，反应液在管式反应器内发生曼西尼缩聚反应生成苯并噁嗪和水，苯并噁嗪溶于甲苯溶剂中；当物料混合罐内液位达到最低值蜂鸣器开启报警时，关闭工作中的输液泵，并开启另一物料混合罐的输液泵继续向管式反应器输送混合反应液，使混合反应液不间断的进入管道反应器；在这过程中，按照步骤s1的操作方法向空的物料混合罐中补充混合反应液；当蜂鸣器再次响起时，再更换另一个物料混合罐；如此往复，实现连续化向管式反应器中输入混合反应液；s3、将经过管式反应器反应后的物料泵入陶瓷膜分离器中，通过膜分离将大分子苯并噁嗪与小分子甲苯、水以及未反应的酚、醛、胺分离，得到苯并噁嗪初产品；s4、将步骤s3得到的苯并噁嗪初产品泵入刮板式薄膜蒸发器，通过负压真空以及加热，使残留的少量小分子甲苯、水以及游离的酚、醛、胺与苯并噁嗪进一步分离，得到纯化精制的苯并噁嗪；s5、步骤s3分离得到的小分子甲苯、水以及未反应的酚、醛、胺的混合液进入油水分离器中，静置分层，上层的甲苯和未反应的酚、醛、胺的混合油相由出油口泵入物料混合罐内回收再用，下层的水相进入废水罐。废水罐中的水相含有少量的酚、醛、胺，该水相经过生化处理cod达标后排放。优选的是，所述步骤s1中还包括加入催化剂氢氧化钠的操作，使催化剂与各原料组分充分混合。所述物料混合罐中甲苯用量占罐内所有反应物料总质量的30％。优选的是，所述物料混合罐有两个，物料混合罐a和物料混合罐b，它们均与管式反应器连接，物料混合罐a与管式反应器连接的管路上安装有输液泵a，物料混合罐b与管式反应器连接的管路上安装有输液泵b。步骤s2具体操作为：开启微波加热装置，使加热腔室内温度控制在70-80℃，然后开启输液泵a将物料混合罐a内的混合反应液泵入管式反应器，反应液在管式反应器内发生曼西尼缩聚反应生成苯并噁嗪和水，苯并噁嗪溶于甲苯溶剂中；当物料混合罐a内液位达到最低值蜂鸣器开启报警时，关闭工作中的输液泵a，并开启物料混合罐b的输液泵b继续向管式反应器输送混合反应液，使混合反应液不间断的进入管道反应器；在这过程中，按照步骤s1的操作方法向空的物料混合罐a中补充混合反应液；当蜂鸣器再次响起时，再更换为物料混合罐a；如此往复，实现连续化向管式反应器中输入混合反应液。优选的是，所述步骤s3中，通过选用特定孔径尺寸的管式陶瓷膜，未反应的小分子酚、醛、胺以及甲苯和生成的水在压力作用下透过陶瓷膜，由分离器底部的出液口进入油水分离器，大分子的苯并噁嗪由分离器顶部的出口排出。所述酚为苯酚、双酚a、双酚f、双酚s、酚醛树脂及改性酚醛树脂等含有酚羟基，并且酚羟基的邻位至少有一个空位的酚及其混合物。优选苯酚。所述醛为甲醛，多聚甲醛，苯甲醛等芳香族醛类化合物及其混合物。优选甲醛或多聚甲醛。所述胺为苯胺，二氨基二苯甲烷等含有-nh2结构的胺。优选苯胺。本发明的有益之处在于：(1)本发明没有采用常规的间歇式反应釜，而是采用管道式反应器并通过微波加热的方式，使原材料反应更加充分。微波加热的优越性在于，微波对物质的加热是通过极性分子之间发生偶极作用，称之为内加热，体系受热均匀，能使极性分子的运动加剧，大大增加了反应物分子之间的有效碰撞频率，使其在极短的时间内达到活化状态，从而显著提高物料之间的反应速度，而普通加热是通过对流和传导来实现的，存在明显的温度升温梯度。因此微波加热具有反应时间短，产率高，可以使物料充分反应，提高产率和生产速度的特点，(2)采用管式陶瓷膜分离技术，它主要依据“筛分”理论，管式陶瓷膜管壁密布微孔，在压力作用下，物料在膜管内流动，小分子物质透过膜，大分子物质被膜截留，从而达到分离、浓缩、纯化和环保等目的。在一定的膜孔径范围内渗透的物质分子直径不同则渗透率不同，利用垂直压力差为推动力，使小分子物质可以通过陶瓷膜，而大分子物质则被截留，从而实现小分子和生成的大分子苯并噁嗪的分离。管式陶瓷膜具有分离效率高、效果稳定、化学稳定性好、耐酸碱、耐有机溶剂、耐菌、耐高温、抗污染、机械强度高、再生性能好、分离过程简单、能耗低、操作维护简便、使用寿命长等众多优势。根据这一理论选用孔径不同的管式陶瓷膜，得到不同分子量的苯并噁嗪。(3)采用刮板式薄膜蒸发器，在加热及负压作用下，可以进一步提纯苯并噁嗪。(4)采用连续化的生产工艺，生产操作各环节连续、同时进行，不间断的生产、输出产品，大大提高生产效率，减少人工劳动力，达到连续化制备苯并噁嗪的目的。(5)作为溶剂的甲苯可以再回收利用，减少了二次污染。附图说明图1、连续化制备苯并噁嗪的装置的结构示意图。图中标号：1-物料混合罐、2-微波加热装置、3-管式反应器、4-陶瓷膜分离器、5-油水分离器、6-废水罐、7-控制器、8-液位计、9-蜂鸣器、10-输液泵、11-流量计、21-微波发生器、22-加热腔室、51-出油口、52-出水口、53-阀门开关、12-刮板式薄膜蒸发器、13-搅拌器。具体实施方式以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。实施例1如图1所示，本发明的连续化制备苯并噁嗪的装置，其结构组成包括：至少两个物料混合罐1、微波加热装置2、管式反应器3、陶瓷膜分离器4、油水分离器5、废水罐6、控制器7和刮板式薄膜蒸发器12。其中，所述物料混合罐1上设置液位计8和蜂鸣器9，控制器7分别与液位计8和蜂鸣器9连接，控制器基于液位计检测到的液位信息控制蜂鸣器的开启或关闭。各个物料混合罐内设有搅拌器13。各个物料混合罐均与管式反应器的进料口连接，每个物料反应罐与管式反应器之间的连接管路上均设有输液泵10和流量计11。所述管式反应器由多根反应管串联而成。所述微波加热装置包括微波发生器21和加热腔室22，管式反应器设置在加热腔室内；管式反应器的出料口连接陶瓷膜分离器，所述陶瓷膜分离器为垂直的管式陶瓷膜分离器。所述陶瓷膜孔径能够通过的最大分子量mn不超过200或400。陶瓷膜分离器底部出液口连接油水分离器，顶部设置产物苯并噁嗪出口。苯并噁嗪出口连接刮板式薄膜蒸发器12，刮板式薄膜蒸发器上部设置进料口，底部设置苯并噁嗪出口，通过刮板式薄膜蒸发器得到精制的苯并噁嗪。油水分离器的侧面上部、下部设有出油口51，底部设有出水口52，两个出油口均通过输液管与一个物料混合罐连接，出水口连接废水罐。与侧面下部出油口连接的输液管上，以及与底部出液口连接的输液管上分别设置有阀门开关53。另一实施例中，所述物料混合罐1有两个，分别为物料混合罐a和物料混合罐b，物料混合罐a内设有液位计a和蜂鸣器a，物料混合罐b内设有液位计b和蜂鸣器b。物料混合罐a与管式反应器连接的管路上安装有输液泵a，物料混合罐b与管式反应器连接的管路上安装有输液泵b。具体工作原理过程为：当液位计a检测到物料混合罐a内反应液液位达到最低值时，控制器7控制蜂鸣器a报警，提醒操作人员向物料混合罐a内补充添加反应液，或者更换为物料混合罐b；然后，在物料混合罐b内反应液用完之前，向物料混合罐a中补充添加反应液，备用，保证混合反应液不间断的进入管道反应器。另一实施例中，所述物料混合罐1有两个，分别为物料混合罐a和物料混合罐b，物料混合罐a内设有液位计a和蜂鸣器a，物料混合罐b内设有液位计b和蜂鸣器b。物料混合罐a与管式反应器连接的管路上安装有输液泵a，物料混合罐b与管式反应器连接的管路上安装有输液泵b。所述控制器7同时与液位计a和b、蜂鸣器a和b、输液泵a和b连接。控制器基于液位计检测到的液位信息控制蜂鸣器的开启或关闭，并且控制输液泵的开启或关闭。具体工作原理过程为：当液位计a检测到物料混合罐a内的液位达到最低值，控制器控制蜂鸣器a开启报警，同时关闭输液泵a，开启输液泵b，保证混合反应液不间断的进入管道反应器。操作人员听到报警声音就知道物料混合罐a内反应液用完，及时补充反应液，备用。当料混合罐b内反应液用完，用再次更换料混合罐a，如此循环，实现连续化制备苯并噁嗪。实施例2采用上述的连续化制备苯并噁嗪的装置制备苯并噁嗪的方法，包括如下步骤：步骤s1、准备原材料：向两个物料混合罐(物料混合罐a和物料混合罐b)中分别加入甲苯作为溶剂；再依次加入苯酚、甲醛和苯胺；所述物料混合罐中甲苯用量占罐内所有反应物料总质量的30％，苯酚、甲醛和苯胺的质量比按照94:60:93，开启搅拌，将原料充分混合并溶解于甲苯溶剂中。步骤s2、开启微波加热装置，使加热腔室内温度控制在70℃，将步骤s1得到的物料混合罐a调整流量后通过输液泵a将混合反应液连续打入管式反应器中；由于在该温度下，酚、醛、胺三者会发生曼西尼缩聚反应，生成的苯并噁嗪溶于甲苯溶剂中，同时生成水。物料混合罐内设置最低位的蜂鸣器，当蜂鸣器a响后，关闭输液泵a，并立即开启输液泵b使物料混合罐b内的混合反应液不间断的通过管式反应器。再按照步骤1操作方法制备向物料混合罐a中加入反应物料，制备混合反应液。当蜂鸣器b响后，关闭输液泵b，打开输液泵a。再按照步骤1操作方法制备向物料混合罐a中加入反应物料，制备混合反应液。如此往复，便可实现不间断的向管式反应器中输入反应液，反应液相互反应生成苯并噁嗪。步骤s3、由管式反应器排出的混合液中含有溶解在甲苯中的苯并噁嗪、水、以及未反应的苯酚、甲醛、苯胺，通过驱动泵将该混合液泵入垂直的管式陶瓷膜分离器中。通过选用陶瓷膜孔径能够通过的最大分子量mn不超过200的陶瓷膜。未反应的苯酚、甲醛、苯胺以及甲苯和生成的水等小分子在压力作用下就会透过陶瓷膜进入油水分离器；大分子苯并噁嗪则不能通过陶瓷膜。这样就可以将大分子苯并噁嗪与小分子甲苯，水以及未反应的苯酚、甲醛、苯胺分离开，得到苯并噁嗪初产品。该苯并噁嗪初产品中还夹杂着少量的甲苯、水以及游离的苯酚、甲醛、苯胺等小分子。s4、将步骤s3得到的苯并噁嗪初产品泵入刮板式薄膜蒸发器，通过负压真空以及加热，使残留的少量甲苯、水以及游离的苯酚、甲醛、苯胺与苯并噁嗪进一步分离，得到纯化精制的苯并噁嗪。s5、步骤s3分离得到的小分子甲苯、水以及未反应的苯酚、甲醛、苯胺的混合液进入油水分离器中，静置分层，上层的甲苯和未反应的苯酚、甲醛、苯胺的混合油相由出油口泵入物料混合罐内回收再用，下层的水相进入废水罐。废水罐中的水相含有少量的苯酚、甲醛、苯胺，该水相经过生化处理cod达标后排放。对比例1首先，向单独的反应釜中加入甲苯溶剂，再加入苯酚，维持反应釜在40℃，所述物料混合罐中甲苯用量占罐内所有反应物料总质量的30％；然后开启搅拌，加入甲醛和苯胺，苯酚、甲醛、苯胺的质量比按照94：60：93，开始升温，30分钟升温至70℃，停止升温，维持反应液温度为70℃，并维持反应3小时；反应完毕后，降温至60℃，停止搅拌静置分层，将上层水排出；再开始水洗操作，维持釜内温度60℃，开启搅拌，并加入苯酚质量2倍的纯水，搅拌20分钟后，静置分层，再排出上层水；最后将反应釜改为脱水状态，开始升温脱水，将甲苯和残留的水蒸发掉便得到纯的苯并噁嗪。实施例3采用连续化制备苯并噁嗪的装置制备苯并噁嗪的方法，包括如下步骤：步骤s1、准备原材料：向两个物料混合罐(物料混合罐a和物料混合罐b)中分别加入甲苯作为溶剂；再依次加入双酚a、多聚甲醛和苯胺；所述物料混合罐中甲苯用量占罐内所有反应物料总质量的30％，双酚a、多聚甲醛、苯胺的质量比228:120:186，开启搅拌，将原料充分混合并溶解于甲苯溶剂中。步骤s2、开启微波加热装置，使加热腔室内温度控制在75℃，将步骤s1得到的物料混合罐a调整流量后通过输液泵a将混合反应液连续打入管式反应器中；由于在该温度下，酚、醛、胺三者会发生曼西尼缩聚反应，生成的苯并噁嗪溶于甲苯溶剂中，同时生成水。物料混合罐内设置最低位的蜂鸣器，当蜂鸣器a响后，关闭输液泵a，并立即开启输液泵b使物料混合罐b内的混合反应液不间断的通过管式反应器。再按照步骤1操作方法制备向物料混合罐a中加入反应物料，制备混合反应液。当蜂鸣器b响后，关闭输液泵b，打开输液泵a。再按照步骤1操作方法制备向物料混合罐a中加入反应物料，制备混合反应液。如此往复，便可实现不间断的向管式反应器中输入反应液，反应液相互反应生成苯并噁嗪。步骤s3、由管式反应器排出的混合液中含有溶解在甲苯中的苯并噁嗪、水、以及未反应的双酚a、多聚甲醛、苯胺，通过驱动泵将该混合液泵入垂直的管式陶瓷膜分离器中。通过选用陶瓷膜孔径能够通过的最大分子量mn不超过400的陶瓷膜。未反应的双酚a、多聚甲醛、苯胺以及甲苯和生成的水等小分子在压力作用下就会透过陶瓷膜进入油水分离器；大分子苯并噁嗪则不能通过陶瓷膜。这样就可以将大分子苯并噁嗪与小分子甲苯，水以及未反应的双酚a、多聚甲醛、苯胺分离开，得到苯并噁嗪初产品。该苯并噁嗪初产品中还夹杂着少量的甲苯、水以及游离的双酚a、多聚甲醛、苯胺等小分子。s4、将步骤s3得到的苯并噁嗪初产品泵入刮板式薄膜蒸发器，通过负压真空以及加热，使残留的少量甲苯、水以及游离的双酚a、多聚甲醛、苯胺与苯并噁嗪进一步分离，得到纯化精制的苯并噁嗪。s5、步骤s3分离得到的小分子甲苯、水以及未反应的双酚a、多聚甲醛、苯胺的混合液进入油水分离器中，静置分层，上层的甲苯和未反应的双酚a、多聚甲醛、苯胺的混合油相由出油口泵入物料混合罐内回收再用，下层的水相进入废水罐。废水罐中的水相含有少量的未反应的双酚a、多聚甲醛、苯胺，该水相经过生化处理cod达标后排放。对比例2首先，向单独的反应釜中加入甲苯溶剂，再加入双酚a，维持反应釜在40℃，所述物料混合罐中甲苯用量占罐内所有反应物料总质量的30％；然后开启搅拌，加入多聚甲醛和苯胺，双酚a：多聚甲醛：苯胺的质量比228：120：186，开始升温，30分钟升温至75℃，停止升温，维持反应液温度为75℃，并维持反应4小时；反应完毕后，降温至60℃，停止搅拌静置分层，将上层水排出；再开始水洗操作，维持釜内温度60℃，开启搅拌，并加入双酚a质量2倍的纯水，搅拌20分钟后，静置分层，再排出上层水；最后将反应釜改为脱水状态，开始升温脱水，将甲苯和残留的水蒸发掉便得到纯的苯并噁嗪。实施例4采用连续化制备苯并噁嗪的装置制备苯并噁嗪的方法，包括如下步骤：步骤s1、准备原材料：向两个物料混合罐(物料混合罐a和物料混合罐b)中分别加入甲苯作为溶剂；再依次加入苯酚、多聚甲醛、二氨基二苯甲烷；所述物料混合罐中甲苯用量占罐内所有反应物料总质量的30％，苯酚、多聚甲醛、二氨基二苯甲烷的质量比188:120:198，开启搅拌，将原料充分混合并溶解于甲苯溶剂中。步骤s2、开启微波加热装置，使加热腔室内温度控制在80℃，将步骤s1得到的物料混合罐a调整流量后通过输液泵a将混合反应液连续打入管式反应器中；由于在该温度下，酚、醛、胺三者会发生曼西尼缩聚反应，生成的苯并噁嗪溶于甲苯溶剂中，同时生成水。物料混合罐内设置最低位的蜂鸣器，当蜂鸣器a响后，关闭输液泵a，并立即开启输液泵b使物料混合罐b内的混合反应液不间断的通过管式反应器。再按照步骤1操作方法制备向物料混合罐a中加入反应物料，制备混合反应液。当蜂鸣器b响后，关闭输液泵b，打开输液泵a。再按照步骤1操作方法制备向物料混合罐a中加入反应物料，制备混合反应液。如此往复，便可实现不间断的向管式反应器中输入反应液，反应液相互反应生成苯并噁嗪。步骤s3、由管式反应器排出的混合液中含有溶解在甲苯中的苯并噁嗪、水、以及未反应的苯酚、多聚甲醛、二氨基二苯甲烷，通过驱动泵将该混合液泵入垂直的管式陶瓷膜分离器中。通过选用陶瓷膜孔径能够通过的最大分子量mn不超过400的陶瓷膜。未反应的苯酚、多聚甲醛、二氨基二苯甲烷以及甲苯和生成的水等小分子在压力作用下就会透过陶瓷膜进入油水分离器；大分子苯并噁嗪则不能通过陶瓷膜。这样就可以将大分子苯并噁嗪与小分子甲苯，水以及未反应的苯酚、多聚甲醛、二氨基二苯甲烷分离开，得到苯并噁嗪初产品。该苯并噁嗪初产品中还夹杂着少量的甲苯、水以及游离的苯酚、多聚甲醛、二氨基二苯甲烷等小分子。s4、将步骤s3得到的苯并噁嗪初产品泵入刮板式薄膜蒸发器，通过负压真空以及加热，使残留的少量甲苯、水以及游离的苯酚、多聚甲醛、二氨基二苯甲烷与苯并噁嗪进一步分离，得到纯化精制的苯并噁嗪。s5、步骤s3分离得到的小分子甲苯、水以及未反应的苯酚、多聚甲醛、二氨基二苯甲烷的混合液进入油水分离器中，静置分层，上层的甲苯和未反应的苯酚、多聚甲醛、二氨基二苯甲烷的混合油相由出油口泵入物料混合罐内回收再用，下层的水相进入废水罐。废水罐中的水相含有少量的未反应的苯酚、多聚甲醛、二氨基二苯甲烷，该水相经过生化处理cod达标后排放。对比例3首先，向单独的反应釜中加入甲苯溶剂，再加入苯酚，维持反应釜在40℃，所述物料混合罐中甲苯用量占罐内所有反应物料总质量的30％；然后开启搅拌，加入多聚甲醛和二氨基二苯甲烷，苯酚、多聚甲醛、二氨基二苯甲烷的质量比188:120:198，开始升温，30分钟升温至80℃，停止升温，维持反应液温度为80℃，并维持反应4小时；反应完毕后，降温至60℃，停止搅拌静置分层，将上层水排出；再开始水洗操作，维持釜内温度60℃，开启搅拌，并加入苯酚质量2倍的纯水，搅拌20分钟后，静置分层，再排出上层水；最后将反应釜改为脱水状态，开始升温脱水，将甲苯和残留的水蒸发掉便得到纯的苯并噁嗪。实施例5采用连续化制备苯并噁嗪的装置制备苯并噁嗪的方法，包括如下步骤：步骤s1、准备原材料：向两个物料混合罐(物料混合罐a和物料混合罐b)中分别加入甲苯作为溶剂；再依次加入苯酚、多聚甲醛、二氨基二苯甲烷和催化剂氢氧化钠；所述物料混合罐中甲苯用量占罐内所有反应物料总质量的30％，苯酚、多聚甲醛、二氨基二苯甲烷、剂氢氧化钠的质量比188:120:198:3.76，开启搅拌，将原料充分混合并溶解于甲苯溶剂中。步骤s2、开启微波加热装置，使加热腔室内温度控制在80℃，将步骤s1得到的物料混合罐a调整流量后通过输液泵a将混合反应液连续打入管式反应器中；由于在该温度下，酚、醛、胺三者会发生曼西尼缩聚反应，生成的苯并噁嗪溶于甲苯溶剂中，同时生成水。物料混合罐内设置最低位的蜂鸣器，当蜂鸣器a响后，关闭输液泵a，并立即开启输液泵b使物料混合罐b内的混合反应液不间断的通过管式反应器。再按照步骤1操作方法制备向物料混合罐a中加入反应物料，制备混合反应液。当蜂鸣器b响后，关闭输液泵b，打开输液泵a。再按照步骤1操作方法制备向物料混合罐a中加入反应物料，制备混合反应液。如此往复，便可实现不间断的向管式反应器中输入反应液，反应液相互反应生成苯并噁嗪。步骤s3、由管式反应器排出的混合液中含有溶解在甲苯中的苯并噁嗪、水、氢氧化钠、以及未反应的苯酚、多聚甲醛、二氨基二苯甲烷，通过驱动泵将该混合液泵入垂直的管式陶瓷膜分离器中。通过选用陶瓷膜孔径能够通过的最大分子量mn不超过400的陶瓷膜。未反应的苯酚、多聚甲醛、二氨基二苯甲烷以及甲苯和生成的水等小分子在压力作用下就会透过陶瓷膜进入油水分离器；大分子苯并噁嗪则不能通过陶瓷膜。这样就可以将大分子苯并噁嗪与小分子甲苯，水、氢氧化钠以及未反应的苯酚、多聚甲醛、二氨基二苯甲烷分离开，得到苯并噁嗪初产品。该苯并噁嗪初产品中还夹杂着少量的甲苯、水、氢氧化钠、以及游离的苯酚、多聚甲醛、二氨基二苯甲烷等小分子。s4、将步骤s3得到的苯并噁嗪初产品泵入刮板式薄膜蒸发器，通过负压真空以及加热，使残留的少量甲苯、水以及游离的苯酚、多聚甲醛、二氨基二苯甲烷与苯并噁嗪进一步分离，得到纯化精制的苯并噁嗪。s5、步骤s3分离得到的小分子甲苯、水以及未反应的苯酚、多聚甲醛、二氨基二苯甲烷的混合液进入油水分离器中，静置分层，上层的甲苯和未反应的苯酚、多聚甲醛、二氨基二苯甲烷的混合油相由出油口泵入物料混合罐内回收再用，下层的水相进入废水罐。废水罐中的水相含有少量的未反应的苯酚、多聚甲醛、二氨基二苯甲烷，该水相经过生化处理cod达标后排放。对比例4首先，向单独的反应釜中加入甲苯溶剂，再加入苯酚，维持反应釜在40℃，所述物料混合罐中甲苯用量占罐内所有反应物料总质量的30％；然后开启搅拌，加入多聚甲醛、二氨基二苯甲烷和氢氧化钠，苯酚、多聚甲醛、二氨基二苯甲烷、氢氧化钠的质量比188:120:198:3.76，开始升温，30分钟升温至80℃，停止升温，维持反应液温度为80℃，并维持反应4小时；反应完毕后，降温至60℃，停止搅拌静置分层，将上层水排出；再开始水洗操作，维持釜内温度60℃，开启搅拌，并加入苯酚质量2倍的纯水，搅拌20分钟后，静置分层，再排出上层水；最后将反应釜改为脱水状态，开始升温脱水，将甲苯和残留的水蒸发掉便得到纯的苯并噁嗪。检测方法：分子量检测设备为waters公司。1515色谱泵，2414示差折光检测器、六通阀进样器、柱温箱。色谱柱为hr1，hr2，hr4e三根甲苯溶剂凝胶柱。软件为breeze2。实施例2-5，对比例1-4制备的苯并噁嗪指标见表1。表1、实施例2-5，对比例1-4制备的苯并噁嗪的分子量测定值样品分子量mn分子量分布收率(按照酚计％)实施例22201.1022.32比较例12061.6772.21实施例34611.1282.01比较例24511.7121.9实施例44351.1152.3比较例34291.8322.22实施例54361.1192.38对比例44221.9122.25通过对实施例2-5及对比例1-4的比较，可以看出，本发明中合成的苯并噁嗪的分子量分布更加窄，收率更加高。实现了苯并噁嗪的连续化生产的目的，同时节约了生产制造时间，提高了原物料的转化率，减少了废水量，降低了生产制造成本，达到了节能减排的效果。综上所述，本发明提供了一种连续化制备苯并噁嗪的方法及用到的制备装置。连续化的生产工艺，生产操作各环节连续、同时进行，不间断的生产输出产品。与间歇式的制备方法相比，连续化制备方法大大提高了生产效率，人工操作简单，节约人力和时间，有利于工业化大规模生产。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。当前第1页12